Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1674-2:2010 (hoàn toàn tương đương với ISO 9683-2:2009) quy định phương pháp xác định hàm lượng vanadi trong quặng sắt bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa. Đây là văn bản kỹ thuật quan trọng giúp các phòng thử nghiệm, doanh nghiệp khai thác và chế biến khoáng sản kiểm soát chính xác hàm lượng vanadi trong quặng sắt.

Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung phần mở đầu và các điều khoản đầu tiên (từ Điều 1 đến Điều 4) của tiêu chuẩn:

- Phạm vi áp dụng (Điều 1)

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng vanadi trong quặng sắt.
• Phương pháp này được thiết kế chuyên biệt để áp dụng cho dải hàm lượng vanadi (biểu thị bằng phần khối lượng) từ 0,005% đến 0,5%.
• Đối tượng áp dụng bao gồm: quặng sắt tự nhiên, tinh quặng sắt, quặng thiêu kết và quặng vê viên (quặng viên).

- Tài liệu viện dẫn (Điều 2)

• Các tài liệu viện dẫn trong tiêu chuẩn này là bắt buộc áp dụng. Khi các tài liệu viện dẫn có sự thay đổi hoặc bổ sung, người sử dụng cần cập nhật phiên bản mới nhất.
• Các tài liệu cốt lõi bao gồm các tiêu chuẩn về lấy mẫu và chuẩn bị mẫu quặng sắt (như TCVN 1664 hoặc ISO 3082) nhằm đảm bảo mẫu thử có tính đại diện cao nhất.
• Các tiêu chuẩn về nước dùng trong phòng thí nghiệm phân tích (TCVN 4851 hoặc ISO 3696) và tiêu chuẩn về dụng cụ thủy tinh đo dung tích để đảm bảo độ chính xác của phép đo.

- Nguyên tắc của phương pháp (Điều 3)

• Phân hủy mẫu thử: Phần mẫu thử được hòa tan và phân hủy bằng hỗn hợp axit clohydric và axit nitric.
• Xử lý bã không tan: Tiến hành lọc tách phần không tan. Phần bã lọc sau đó được tro hóa, nung và xử lý bằng axit flohydric kết hợp axit sunfuric để loại bỏ hoàn toàn silic (SiO2) dưới dạng chất bay hơi.
• Nung chảy và đồng nhất: Phần bã còn lại sau khi xử lý axit được nung chảy với natri cacbonat khan, sau đó hòa tan khối nóng chảy này vào dung dịch lọc chính thu được ở bước trước để tạo thành dung dịch mẫu đồng nhất.
• Đo quang phổ: Dung dịch mẫu được phun trực tiếp vào ngọn lửa oxit nitơ/axetylen của thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử. Tiến hành đo độ hấp thụ của bức xạ cộng hưởng từ nguồn phát vanadi ở bước sóng cực đại 318,4 nm để xác định nồng độ.

- Thuốc thử và vật liệu (Điều 4)

• Yêu cầu chung: Trong suốt quá trình phân tích, chỉ được phép sử dụng các thuốc thử có độ tinh khiết phân tích được công nhận và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (đạt tiêu chuẩn tối thiểu loại 3 theo TCVN 4851).
• Các loại axit chuyên dụng: Sử dụng axit clohydric (HCl), axit nitric (HNO3), axit flohydric (HF), axit sunfuric (H2SO4) ở dạng đậm đặc hoặc pha loãng theo các tỷ lệ quy định để phục vụ quá trình phân hủy mẫu.
• Chất trợ chảy: Natri cacbonat (Na2CO3) khan được sử dụng để nung chảy phần bã khó tan.
• Dung dịch nền sắt: Chuẩn bị từ sắt kim loại có độ tinh khiết cực cao (hàm lượng vanadi nhỏ hơn 0,001%) nhằm mục đích đồng nhất hóa nền mẫu giữa dung dịch chuẩn và dung dịch thử, hạn chế tối đa sai số do ảnh hưởng nền.
• Dung dịch tiêu chuẩn vanadi: Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn gốc vanadi có nồng độ chính xác (thường là 1,000 g/l) từ vanadi kim loại hoặc amoni metavanadat. Từ dung dịch gốc này, tiến hành pha loãng thành các dung dịch tiêu chuẩn làm việc để xây dựng đường chuẩn đo quang.