TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12120:2017
ISO 975:2013

THAN NÂU VÀ THAN NON - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT TAN TRONG BENZEN - PHƯƠNG PHÁP CHIẾT BÁN TỰ ĐỘNG

Brown coals and lignites -Determination of yield of benzene-soluble extract - Semi-automatic method

Lời nói đầu

TCVN 12120:2017 hoàn toàn tương đương với ISO 975:2013.

TCVN 12120:2017 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC27 Nhiên liệu khoáng rắn biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Lời giới thiệu

Xác định hàm lượng chất tan trong benzen thực hiện bằng cách sử dụng bộ dụng cụ chiết bán-tự động; hệ thống thiết bị kết hợp quá trình chiết, xúc rửa và làm bay hơi. Ngay khi mẫu được đưa vào khoang chiết của bộ dụng cụ, phép thử có thể được thực hiện tự động.

THAN NÂU VÀ THAN NON - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT TAN TRONG BENZEN - PHƯƠNG PHÁP CHIẾT BÁN TỰ ĐỘNG

Brown coals and lignites -Determination of yield of benzene-soluble extract - Semi-automatic method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chiết bán tự động để xác định hàm lượng chất tan trong benzen của than nâu và than non.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi (nếu có).

TCVN 8620-2 (ISO 5068-2) Than nâu và than non - Xác định hàm lượng ẩm - Phần 2: Phương pháp khối lượng gián tiếp xác định hàm lượng ẩm trong mẫu phân tích.

3  Nguyên tắc

Phần mẫu thử của than nâu hoặc than non được chiết với benzen trong bộ dụng cụ chiết bán tự động. Sau đó loại bỏ dung môi bằng cách làm bay hơi và sấy phần cặn tan đến khối lượng không đổi. Phần trăm lượng chất tan trong benzen được tính từ khối lượng cặn sau khi sấy và báo cáo trên trạng thái khô.

4  Thuốc thử

4.1  Benzen, cấp tinh khiết phân tích, ρ₂₀ = 0,876 g/ml, dải chưng cất từ 80 °C đến 81 °C. Trong khoảng này cất được ít nhất 95 %.

CẢNH BÁO: Benzen là chất dễ cháy và độc hại khi hít, nuốt phải hoặc hấp thụ qua da. Phép thử phải được thực hiện trong tủ hốt và benzen phải được thu hồi càng nhiều thì càng tốt.

5  Thiết bị, dụng cụ

5.1  Bộ dụng cụ chiết bán tự động, gồm hai bộ phận chính: dụng cụ chiết-bay hơi liên tục và bộ điều khiển. Dụng cụ chiết-bay hơi liên tục gồm bình tam giác dung tích 100 ml, khoang chiết và bộ ngưng. Khoang chiết có chiều dài 180 mm, đường kính trong 30 mm, và có lớp vỏ tuần hoàn nước để duy trì nhiệt độ chiết xung quanh khoang chiết.

5.2  Ống chiết, có kích thước 25 mm x 80 mm. Sử dụng các ống xenlulo hoặc các ống khác mua được, hoặc chuẩn bị theo cách sau:

Cắt giấy lọc thành các miếng có kích thước 75 mm x 75 mm và 25 mm x 25 mm. Dùng nước cất làm ẩm miếng giấy lớn và cuộn khít vào mặt ngoài ống nghiệm có đường kính 25 mm tạo lỗ nhỏ dưới đáy. Tiếp tục làm ẩm miếng giấy nhỏ và cuộn vào đáy ống nghiệm. Sau đó lấy ba miếng lớn và hai miếng nhỏ cuộn xen kẽ lên ống nghiệm. Loại bỏ ống chiết tạo ẩm bằng cách thổi tại miệng ống nghiệm và làm khô trong không khí hoặc trong tủ sấy ở nhiệt độ 100 °C.

5.3  Tủ sấy, có khả năng duy trì nhiệt độ từ 105 °C đến 110 °C, hoặc tủ chân không, gia nhiệt bằng điện, có thể duy trì nhiệt độ 80 °C ± 2 °C và áp suất khoảng 50 kPa.

5.4  Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,1 mg.

6  Điều chỉnh sơ bộ thiết bị