Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11588:2016 (ASTM D 5191-15) quy định phương pháp mini để xác định áp suất hơi của các sản phẩm dầu mỏ. Dưới đây là tóm tắt chi tiết các quy định kỹ thuật, quy trình vận hành, hiệu chuẩn thiết bị, tính toán kết quả và kiểm soát chất lượng theo tiêu chuẩn.

1. Quy định về xử lý và chuẩn bị mẫu thử (Điều 8)

• Xử lý bình chứa mẫu: Đối với bình chứa mẫu bằng thủy tinh trong suốt, mặc dù không yêu cầu mở để kiểm tra dung tích, vẫn phải thực hiện thao tác mở nhanh nắp rồi đóng lại ngay để đảm bảo mẫu được xử lý đồng nhất như đối với bình chứa không trong suốt.
• Quy trình làm lạnh và lắc mẫu: Khi nhiệt độ mẫu đạt từ 0 °C đến 1 °C, lấy bình ra khỏi bể làm lạnh hoặc tủ lạnh, lau khô bằng vật liệu hút nước. Tiến hành mở nhanh nắp bình trong giây lát (chú ý không để nước lọt vào), đóng lại và lắc mạnh. Sau đó, đặt bình trở lại bể làm lạnh hoặc tủ lạnh ít nhất trong 2 phút. Thao tác này phải được lặp lại tổng cộng hai lần trước khi tiến hành thử nghiệm.
• Kiểm tra tính đồng nhất của mẫu: Sau khi lấy mẫu để phân tích, phải kiểm tra sự phân lớp của phần mẫu còn lại. Nếu mẫu chứa trong bình không trong suốt, lắc kỹ và rót ngay một phần mẫu vào bình thủy tinh trong suốt để quan sát. Nếu xuất hiện lớp thứ hai (tách pha rõ rệt), phải loại bỏ phép thử và mẫu đó. Hiện tượng xuất hiện lớp sương mờ nhẹ không được coi là cơ sở để loại bỏ nhiên liệu.

2. Chuẩn bị và hiệu chuẩn thiết bị (Điều 9 & Điều 10)

• Chuẩn bị thiết bị: Tiến hành chuẩn bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Nếu sử dụng bơm chân không, áp suất khoang thử phải ổn định và không vượt quá 0,1 kPa (0,01 psi). Nếu dùng xy lanh để bơm mẫu, phải làm lạnh xy lanh đến khoảng từ 0 °C đến 1,0 °C trong tủ lạnh hoặc bể đá, đồng thời đóng kín đầu ra của xy lanh trong suốt quá trình làm lạnh để tránh nhiễm nước.
• Hiệu chuẩn bộ chuyển đổi áp suất: Kiểm tra hiệu chuẩn định kỳ ít nhất 6 tháng một lần bằng cách sử dụng hai điểm chuẩn là áp suất không (< 0,1 kPa) và áp suất khí quyển môi trường tại địa phương. Sử dụng thiết bị đo áp suất chân không điện tử hoặc áp kế McLeod đã được hiệu chuẩn để đối chứng. Không sử dụng các áp kế hộp của trạm thời tiết đã được hiệu chính về mực nước biển để hiệu chuẩn thiết bị.
• Hiệu chuẩn nhiệt kế: Tiến hành kiểm tra hiệu chuẩn nhiệt kế điện trở platin dùng để theo dõi nhiệt độ khoang thử ít nhất 6 tháng một lần so với nhiệt kế dẫn xuất chuẩn quốc gia (như Viện Đo lường quốc gia - VMI).

3. Kiểm tra xác nhận tính năng và kiểm soát chất lượng (Điều 11 & Điều 12)

• Xác nhận tính năng thiết bị: Thực hiện kiểm tra hàng ngày bằng cách sử dụng các hợp chất tinh khiết hoặc hỗn hợp chuẩn đã được bão hòa không khí. Đối với các chất có áp suất hơi khô tương đương (DVPE) lớn hơn 100 kPa (ví dụ như pentan), dung tích chất lỏng trong bình chứa phải đạt tối thiểu 50% để đảm bảo độ chụm. Nếu kết quả đo nằm ngoài dải dung sai quy định tại Bảng 1 và Bảng 2, phải kiểm tra lại độ tinh khiết của chất chuẩn hoặc hiệu chuẩn lại thiết bị.
• Kiểm soát chất lượng (QC): Sử dụng các mẫu QC đại diện cho mẫu nhiên liệu thường xuyên được thử nghiệm tại phòng thử nghiệm để khẳng định thiết bị được kiểm soát thống kê theo tiêu chuẩn ASTM D 6299. Ghi lại giá trị DVPE và so sánh với tiêu chí quyết định; nếu kết quả vượt giới hạn kiểm soát, phải tiến hành điều tra nguyên nhân.

4. Quy trình tiến hành thử nghiệm (Điều 13)

• Lấy mẫu từ bể làm lạnh hoặc tủ lạnh, lau khô bên ngoài bình chứa bằng vật liệu hút nước, mở nắp và cho ống bơm hoặc xy lanh đã làm lạnh vào.
• Lấy một lượng mẫu không có bọt khí vào ống bơm hoặc xy lanh kín khí, sau đó đưa ngay mẫu thử vào khoang thử càng nhanh càng tốt. Tổng thời gian từ khi mở bình chứa mẫu đến khi bơm mẫu vào khoang thử không được quá 1 phút.
• Vận hành thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất để đo và ghi nhận áp suất hơi của mẫu.

5. Tính toán và báo cáo kết quả (Điều 14 & Điều 15)

• Ghi nhận số đọc: Ghi lại số đọc tổng áp suất hơi từ thiết bị chính xác đến 0,1 kPa (0,01 psi). Đối với thiết bị không tự động ghi nhận áp suất ổn định, ghi thủ công sau mỗi phút cho đến khi ba số đọc liên tiếp nằm trong phạm vi chênh lệch 0,1 kPa.
• Công thức tính DVPE: Áp suất hơi khô tương đương (DVPE) được tính toán theo công thức:
  DVPE, kPa (psi) = (0,965 * X) - A
  Trong đó: X là áp suất hơi tổng đo được (kPa hoặc psi); A là hằng số hiệu chính bằng 3,78 kPa (hoặc 0,548 psi).
• Báo cáo kết quả: Báo cáo giá trị DVPE chính xác đến 0,1 kPa (0,01 psi) mà không cần nêu nhiệt độ và dung tích bình chứa (250 mL hoặc 1 L). Nếu mẫu quan sát thấy có hiện tượng sương mờ, báo cáo kết quả kèm theo chữ "H" hoặc ghi chú rõ ràng mẫu phân tích có sương mờ.

6. Độ chụm và độ chệch (Điều 16)

• Độ lặp lại (r): Chênh lệch giữa các kết quả thử kép do cùng một thí nghiệm viên thực hiện trên cùng một thiết bị, dưới các điều kiện không đổi, chỉ 1 trong 20 trường hợp được vượt các giá trị sau (trong khoảng DVPE từ 17,5 kPa đến 102,5 kPa):
  • Đối với bình chứa dung tích 250 mL: r = 1,47 kPa (0,21 psi).
  • Đối với bình chứa dung tích 1 L: r = 0,006 * (DVPE + 160 kPa).
• Độ tái lập (R): Chênh lệch giữa hai kết quả thử nghiệm độc lập do hai thí nghiệm viên khác nhau thực hiện ở hai phòng thử nghiệm khác nhau, chỉ 1 trong 20 trường hợp được vượt các giá trị sau (trong khoảng DVPE từ 17,5 kPa đến 102,5 kPa):
  • Đối với bình chứa dung tích 250 mL: R = 2,75 kPa (0,40 psi).
  • Đối với bình chứa dung tích 1 L: R = 0,01014 * (DVPE + 160 kPa).
• Độ chệch: Tiêu chuẩn không quy định độ chệch tuyệt đối do không có vật liệu chuẩn phù hợp. Độ chệch tương đối giữa áp suất hơi tổng đo bằng phương pháp này và áp suất hơi khô đo bằng phương pháp TCVN 7023 (ASTM D 4953) Quy trình A đã được hiệu chính thông qua công thức tính DVPE. Không phát hiện độ chệch giữa kết quả thu được từ bình dung tích 250 mL và bình dung tích 1 L.

7. Hướng dẫn chuẩn bị và bảo quản mẫu kiểm soát chất lượng (Phụ lục B)

• Chuẩn bị mẫu số lượng lớn: Sử dụng sản phẩm dầu mỏ lỏng dễ bay hơi (như xăng) với số lượng lớn đồng nhất (tối thiểu 20 L), nạp đầy từ 70% đến 80% dung tích bình chứa và bảo quản trong phòng lạnh duy trì ở nhiệt độ từ 0 °C đến 1,0 °C. Khi sử dụng, chuyển mẫu sang các bình chứa nhỏ hơn (từ 50 mL đến 1 L) đã được làm lạnh trước, nạp đầy từ 70% đến 80% dung tích và bảo quản lạnh cho đến khi phân tích.
• Phương pháp sử dụng mẫu lưu: Đánh giá độ chụm bằng cách so sánh kết quả của mẫu phân tích ban đầu với mẫu lưu lại của cùng một loại vật liệu. Theo dõi sự sai lệch bằng các biểu đồ kiểm soát như đồ thị riêng biệt (I-Chart), khoảng dịch chuyển (MR) hoặc đồ thị kiểm soát khối lượng dịch chuyển trung bình theo hàm số mũ (EWMA) theo tiêu chuẩn ASTM D 6299.