Giới thiệu về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11483-1:2016

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11483-1:2016 quy định phương pháp xác định hàm lượng nitơ hòa tan trong malt bằng phương pháp Kjeldahl (Phần 1). Đây là một trong những tiêu chuẩn kỹ thuật quan trọng trong ngành công nghiệp sản xuất bia và mạch nha, giúp đánh giá chất lượng malt thông qua chỉ số nitơ hòa tan - một yếu tố quyết định đến quá trình sinh trưởng của nấm men, hiệu suất lên men và chất lượng cảm quan của bia thành phẩm.

Phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp Kjeldahl để xác định hàm lượng nitơ hòa tan trong dịch đường được chuẩn bị từ malt (mạch nha).
• Phương pháp này áp dụng cho tất cả các loại malt dùng trong sản xuất bia và các sản phẩm thực phẩm liên quan.

Nguyên lý của phương pháp Kjeldahl xác định nitơ hòa tan

• Quá trình vô cơ hóa (Phân hủy mẫu): Mẫu dịch đường từ malt được đun nóng với axit sulfuric đậm đặc dưới sự có mặt của chất xúc tác thích hợp để chuyển hóa các hợp chất nitơ hữu cơ có trong dịch đường thành amoni sunfat.
• Quá trình chưng cất giải phóng amoniac: Dung dịch sau khi phân hủy được kiềm hóa bằng natri hydroxit để giải phóng amoniac tự do. Lượng amoniac này được chưng cất bằng hơi nước và hấp thụ hoàn toàn vào dung dịch axit boric dư.
• Quá trình chuẩn độ: Lượng amoniac hấp thụ trong dung dịch axit boric được xác định bằng cách chuẩn độ với dung dịch axit chuẩn (axit clohydric hoặc axit sulfuric) sử dụng chất chỉ thị màu hỗn hợp để xác định chính xác điểm cuối của phản ứng.

Hóa chất, thuốc thử và thiết bị yêu cầu

• Hóa chất và thuốc thử: Axit sulfuric đậm đặc (H2SO4), hỗn hợp xúc tác Kjeldahl (thường chứa đồng sunfat và kali sunfat), dung dịch natri hydroxit (NaOH) nồng độ khoảng 30% đến 40%, dung dịch axit boric (H3BO3) làm chất hấp thụ, dung dịch chuẩn độ axit clohydric (HCl) hoặc axit sulfuric (H2SO4) đã biết trước nồng độ chính xác, và chất chỉ thị màu hỗn hợp (đỏ metyl và xanh bromocresol).
• Thiết bị và dụng cụ: Hệ thống thiết bị phân hủy Kjeldahl (bộ gia nhiệt có kiểm soát nhiệt độ), hệ thống chưng cất Kjeldahl (bán tự động hoặc tự động), bình định mức, pipet, buret chuẩn độ có độ chính xác cao và cân phân tích có độ nhạy phù hợp (độ chính xác đến 0,1 mg).

Quy trình tiến hành thử nghiệm chi tiết

• Chuẩn bị mẫu thử: Tiến hành chuẩn bị dịch đường từ malt theo phương pháp chuẩn (phương pháp đại hội - Congress wort). Lấy một thể tích dịch đường chính xác để tiến hành phân tích.
• Vô cơ hóa mẫu: Cho mẫu dịch đường vào bình phân hủy, thêm axit sulfuric đậm đặc và hỗn hợp xúc tác. Đun nóng từ từ cho đến khi dung dịch trong suốt và có màu xanh lục nhạt, sau đó tiếp tục đun sôi thêm một khoảng thời gian quy định để đảm bảo phản ứng phân hủy xảy ra hoàn toàn.
• Chưng cất amoniac: Để nguội bình phân hủy, thêm nước cất để pha loãng và kiềm hóa bằng dung dịch natri hydroxit. Tiến hành chưng cất ngay lập tức, dẫn hơi amoniac vào bình hứng đã chứa sẵn dung dịch axit boric và chất chỉ thị màu.
• Chuẩn độ: Chuẩn độ lượng amoniac thu được trong bình hứng bằng dung dịch axit tiêu chuẩn cho đến khi màu của chất chỉ thị chuyển sang màu trung tính hoặc màu ban đầu của axit boric. Ghi lại thể tích axit tiêu chuẩn đã tiêu tốn.
• Mẫu trắng: Tiến hành một phép thử trắng song song trong cùng điều kiện với cùng một lượng hóa chất nhưng thay thế dịch đường bằng nước cất để hiệu chỉnh sai số do hóa chất và môi trường.

Tính toán và biểu thị kết quả

• Hàm lượng nitơ hòa tan trong dịch đường được tính toán dựa trên thể tích axit tiêu chuẩn tiêu tốn cho mẫu thử và mẫu trắng, nồng độ đương lượng của axit tiêu chuẩn, và thể tích mẫu dịch đường đem phân tích.
• Kết quả được biểu thị bằng miligam nitơ trên 100 gam malt khô (mg/100g) hoặc phần trăm khối lượng nitơ hòa tan trong chất khô của malt, có tính đến độ ẩm của mẫu malt ban đầu và tỷ trọng của dịch đường.
• Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ phương pháp sử dụng, kết quả thu được và mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn hoặc được coi là tùy chọn để đảm bảo tính minh bạch và khả năng tái lặp của phép thử.