Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10791:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10791:2015 quy định phương pháp Kjeldahl dùng để xác định hàm lượng nitơ tổng số và tính toán hàm lượng protein thô có trong malt. Đây là một trong những tiêu chuẩn kỹ thuật quan trọng trong ngành sản xuất bia và mạch nha, giúp đánh giá chất lượng nguyên liệu đầu vào một cách chính xác và đồng bộ. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này.

Điều 1: Phạm vi áp dụng

Điều khoản này xác định rõ giới hạn và đối tượng áp dụng của tiêu chuẩn:

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng nitơ tổng số trong malt (mạch nha) bằng phương pháp Kjeldahl.
• Từ kết quả hàm lượng nitơ tổng số thu được, tiến hành tính toán để xác định hàm lượng protein thô của mẫu malt.
• Phương pháp này áp dụng cho các phòng thử nghiệm, cơ sở sản xuất và các cơ quan kiểm định chất lượng malt dùng trong công nghiệp thực phẩm và đồ uống, đặc biệt là ngành sản xuất bia.

Điều 2: Tài liệu viện dẫn

Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, cần kết hợp sử dụng các tài liệu viện dẫn liên quan. Các tài liệu viện dẫn này là bộ phận không thể tách rời và được áp dụng phiên bản mới nhất (bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung nếu có):

• Các tiêu chuẩn quốc gia về lấy mẫu malt và chuẩn bị mẫu thử nghiệm để đảm bảo tính đại diện của mẫu phân tích.
• Các tiêu chuẩn về nước dùng trong phòng thí nghiệm phân tích, đảm bảo độ tinh khiết của nước không ảnh hưởng đến kết quả đo nitơ.

Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp Kjeldahl

Nguyên tắc xác định hàm lượng nitơ tổng số và protein thô dựa trên quy trình hóa học gồm ba giai đoạn chính:

• Giai đoạn vô cơ hóa (Phân hủy mẫu): Mẫu thử được đun nóng với axit sulfuric đặc (H2SO4) dưới sự có mặt của chất xúc tác hỗn hợp (thường là đồng sulfat và kali sulfat) để chuyển hóa toàn bộ nitơ hữu cơ có trong malt thành amoni sulfat ((NH4)2SO4).
• Giai đoạn chưng cất: Thêm lượng dư dung dịch natri hydroxit (NaOH) vào dịch phân hủy để kiềm hóa, giải phóng khí amoniac (NH3). Khí amoniac sinh ra được chưng cất lôi cuốn hơi nước và hấp thụ hoàn toàn vào dung dịch axit boric (H3BO3) dư.
• Giai đoạn chuẩn độ: Lượng amoniac hấp thụ trong dung dịch axit boric được xác định bằng cách chuẩn độ trực tiếp bằng dung dịch axit chuẩn (như axit clohydric HCl hoặc axit sulfuric H2SO4 chuẩn) với chất chỉ thị màu thích hợp để xác định điểm tương đương.
• Tính kết quả: Hàm lượng nitơ tổng số được tính toán từ thể tích axit chuẩn tiêu tốn. Hàm lượng protein thô được tính bằng cách nhân hàm lượng nitơ tổng số với hệ số chuyển đổi quy định (thường là hệ số 6,25 đối với malt).

Điều 4: Thuốc thử và vật liệu thử

Để thực hiện phép thử, tiêu chuẩn yêu cầu sử dụng các loại hóa chất và thuốc thử có độ tinh khiết phân tích cao, bao gồm:

• Axit sulfuric đặc: Có khối lượng riêng khoảng 1,84 g/ml, không chứa nitơ để tránh làm sai lệch kết quả phân tích.
• Chất xúc tác hỗn hợp: Hỗn hợp chứa kali sulfat (K2SO4) để tăng nhiệt độ sôi của axit và đồng (II) sulfat ngậm nước (CuSO4.5H2O) hoặc selen làm chất xúc tác đẩy nhanh quá trình vô cơ hóa.
• Dung dịch natri hydroxit (NaOH): Nồng độ khoảng 30% đến 40% (khối lượng), dùng để kiềm hóa dịch phân hủy mẫu.
• Dung dịch axit boric (H3BO3): Nồng độ thích hợp (thường là 2% đến 4%) dùng làm dung dịch hấp thụ khí amoniac.
• Dung dịch axit chuẩn độ: Dung dịch axit clohydric (HCl) hoặc axit sulfuric (H2SO4) có nồng độ chính xác (ví dụ: 0,1 N hoặc 0,1 mol/l) dùng để chuẩn độ.
• Chất chỉ thị màu hỗn hợp: Thường dùng hỗn hợp đỏ metyl và xanh bromocresol để nhận biết rõ ràng sự thay đổi màu sắc tại điểm tương đương của quá trình chuẩn độ.
• Nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương: Hoàn toàn không chứa amoniac và các hợp chất nitơ khác.