TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10791:2015

MALT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ TỔNG SỐ VÀ TÍNH HÀM LƯỢNG PROTEIN THÔ - PHƯƠNG PHÁP KJELDAHL

Malt - Determination of the nitrogen content and calculation of the crude protein content - Kjeldahl method

Lời nói đầu

TCVN 10791:2015 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 950.09 Protein in laboratory malt. Kjeldahl method và tiêu chuẩn của Hiệp hội Đồ uống châu Âu EBC Method 4.3.1 (2004) Total nitrogen of malt. Kjeldahl method;

TCVN 10791:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

MALT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ TỔNG SỐ VÀ TÍNH HÀM LƯỢNG PROTEIN THÔ - PHƯƠNG PHÁP KJELDAHL

Malt - Determination of the nitrogen content and calculation of the crude protein content - Kjeldahl method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp Kjeldahl để xác định hàm lượng nitơ tổng số và tính hàm lượng protein thô của malt.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 10787:2015, Malt - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử

TCVN 10788:2015, Malt - Xác định độ ẩm - Phương pháp khối lượng

3. Nguyên tắc

Phân hủy các hợp chất nitơ có trong mẫu thử bằng axit sulfuric đặc nóng, có mặt chất xúc tác, để thu được amoni sulfat. Sản phẩm phân hủy được kiềm hóa bằng dung dịch natri hydroxit và giải phóng amoniac bằng cách chưng cất vào lượng dư dung dịch axit boric. Chuẩn độ amoniac bằng dung dịch chuẩn axit.

4. Thuốc thử và vật liệu thử

Sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và nước đạt loại 3 theo TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), trừ khi có quy định khác.

4.1. Axit sulfuric, 98 % (khối lượng/thể tích).

4.2. Dung dịch natri hydroxit

Hòa tan 450 g natri hydroxit dạng viên hoặc dạng vẩy, trong 1 lít nước.

Dung dịch phải có tỉ trọng tương đối bằng hoặc lớn hơn 1,35.

4.3. Hỗn hợp chất xúc tác, gồm kali sulfat dạng bột, titan dioxit và đồng sulfat ngậm năm phân tử nước theo tỉ lệ tương ứng 1000 : 30 : 30 (phần khối lượng).

Có thể sử dụng viên xúc tác bán sẵn có thành phần tương tự.

4.4. Vật liệu chống sôi trào, cacborundum dạng bột thô, kẽm dạng viên hoặc bi thủy tinh.

4.5. Dung dịch axit boric, 20 g/lít.

4.6. Dung dịch axit chuẩn độ, axit clohydric 0,1 M hoặc axit sulfuric 0,05 M.

4.7. Chất chỉ thị bromocresol xanh

Trộn dung dịch bromocresol xanh (3,3’-5,5’-tetrabromomcresol sulfonic phthalein) nồng độ 1 g/lít trong etanol 95 % (thể tích) với dung dịch metyl đỏ (axit p-dimethylaminoazobenzeneo- cacboxylic) nồng độ 1 g/lít trong etanol 95 % (thể tích), với tỉ lệ thể tích 10 : 4.

Chất chỉ thị này có màu hồng trong môi trường axit, màu xám tại điểm kết thúc chuẩn độ và màu xanh lam trong môi trường kiềm.

4.8. Acetanilide, đã được sấy trước trong áp suất giảm ở 80 ^oC.

4.9. Sacarose, tinh khiết.

5. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòn