TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11481:2016

NƯỚC UỐNG - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT ĐÃ CLO HÓA TRONG MÔI TRƯỜNG AXIT - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ

Drinking water - Determination of chlorinated acidic pesticides residues - Gas chromatographic method

Lời nói đầu

TCVN 11481:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 992.32 Chlorinated acidic pesticides in finished drinking water. Gas chromatographic method;

TCVN 11481:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

NƯỚC UỐNG - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT ĐÃ CLO HÓA TRONG MÔI TRƯỜNG AXIT - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ

Drinking water - Determination of chlorinated acidic pesticides residues - Gas chromatographic method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký khí để xác định dư lượng 12 loại thuốc bảo vệ thực vật đã clo hóa trong môi trường axit ở dải nồng độ thấp (cỡ nanogam trên mililit) trong nước uống.

Phương pháp này đã được phân tích liên phòng thử nghiệm đối với dư lượng của bentazon, 2,4-D, 2,4-DB, axit 3,5-dichlorobenzoic, DCPA-diaxit, dicamba, dichlorprop, 5-hydroxydicamba, pentachlorophenol, picloram, 2,4,5-T và 2,4,5-TP. Các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm được nêu trong Phụ lục A.

2  Nguyên tắc

Xử lý mẫu phòng thử nghiệm bằng natri hydroxit để thủy phân các este của các chất phân tích và rửa mẫu bằng dung môi để loại bỏ các tạp chất hữu cơ và chất đã axit hóa. Sử dụng diazometan để chiết các axit đã clo hóa thành metyl este. Thuốc thử dẫn xuất dư được loại bỏ bằng cách rửa bằng dung môi và được làm sạch trên cột magie silicat đã hoạt hóa. Este được xác định bằng phương pháp sắc ký khí (GC) cột mao quản sử dụng detector bẫy điện tử (ECD).

3  Thuốc thử và vật liệu thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hai lần không chứa các chất nhiễm bẩn có thể làm cản trở quá trình xác định các chất cần phân tích, trừ khi có quy định khác. Các dung môi được chưng cất trong dụng cụ thủy tinh hoặc loại tương đương.

3.1  Metanol

3.2  Diclometan (metylen clorua, CH₂Cl₂).

3.3  Metyl tert-butyl ete (MTBE).

3.4  Etyl ete, không có chất bảo quản, loại nano, không chứa peroxit khi được nhận biết bằng băng thử peroxit.

3.5  Carbitol [2-(2-ethoxyethoxy) etanol].

3.6  Axit silixic.

3.7  Natri clorua (NaCl), dạng tinh thể.

Nung natri clorua trong đĩa ở nhiệt độ 450 °C trên 4 h để loại bỏ các hợp chất hữu cơ gây nhiễu.

3.8  Natri sulfat đã axit hóa

Nung natri sulfat dạng hạt trong đĩa ở nhiệt độ 450 °C trên 4 h để loại bỏ các hợp chất hữu cơ gây nhiễu. Chuyển 100 g natri sulfat thành dạng sệt bằng lượng etyl ete (3.4) vừa đủ để etyl ete bao phủ natri sulfat. Thêm 0,1 ml axit sulfuric đặc (nồng độ từ 95% đến 98%), trộn kỹ. Loại etyl ete bằng chân không. Trộn 1 g chất rắn thu được với 5 ml nước. Dung dịch thu được phải có pH nhỏ hơn 4. Bảo quản ở 130 °C.

3.9  Natri thiosulfat (Na₂S₂O₃) khan, dạng hạt.

3.10  Dung dịch natri hydroxit, 6 M

Hòa tan 216 g natri hydroxit dạng viên trong 900 ml nước.

3.11  Dung dịch axit sulfuric, 6 M

Cho từ từ 335 ml axit sulfuric đặc (nồng độ từ 95% đến 98%) vào 665 ml nước.