TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11289:2016

THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG DIMETRIDAZOLE - PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG PHỔ

Animal feeding stuffs - Determination of dimetridazole content- Spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 11289:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 970.85 Dimetridazole in Feeds. Spectrophotometric Method;

TCVN 11289:2016 do Viện Chăn nuôi biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG DIMETRIDAZOLE - PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG PHỔ

Animal feeding stuffs - Determination of dimetridazole content- Spectrophotometric method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo quang phổ để xác định hàm lượng dimetridazole trong thức ăn chăn nuôi.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 6952 (ISO 9498), Thức ăn chăn nuôi - Chuẩn bị mẫu thử.

3  Nguyên tắc

Dimetridazole được chiết ra khỏi phần mẫu thử bằng metanol, sau đó tách các chất gây nhiễu bằng hai bước sắc ký nhôm oxit và xác định bằng đo quang phổ ở bước sóng UV có độ hấp thụ cực đại đối với dimetridazole.

CHÚ THÍCH: Các chất gây nhiễu gồm nihydrazone, furazolidone, zoalene, 2-chloro-4-nitrobenzamide, tylosin và procaine (một lượng lớn từ penicillin procain).

4  Thuốc thử và vật liệu thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước đã loại ion, trừ khi có quy định khác.

4.1  Nhôm oxit (Al₂O₃), thích hợp dùng cho sắc ký

Nhôm oxit thích hợp dùng cho sắc ký khi đạt yêu cầu của phép thử sau đây: Lắc mạnh 10 g nhôm oxit (alumina) với 100 ml nước đựng trong bình cầu 250 ml có nút đậy thủy tinh trên 2 min. Để lắng, gạn và xác định pH bằng đo điện thế. Trị số pH phải trong khoảng từ 9,5 đến 10,5. Hiệu quả chiết dimetridazole có thể thay đổi tùy thuộc vào các loại nhôm oxit khác nhau. Kiểm tra hiệu quả chiết của cột bằng cách thực hiện phép xác định trên mẫu thử không chứa dimetridazole hoặc các imidazole khác. Nếu mẫu có chứa lớn hơn 0,004 % imetridazole thì sử dụng loại nhôm oxit khác.

4.2  Dung dịch chuẩn 1,2-dimethyl-5-nitroimidazole (dimetridazole, C₅H₇N₃O₂)

4.2.1  Dung dịch chuẩn gốc, 0,1 mg/ml

Cân 100 mg chất chuẩn dimetridazole, chính xác đến 0,1 mg, cho vào bình định mức 100 ml. Hòa tan trong nước bằng cách lắc trong khoảng 20 min. Pha loãng bằng nước đến vạch và trộn. Dùng pipet lấy 20 ml cho vào bình định mức 200 ml, thêm nước đến vạch và trộn.

4.2.2  Dung dịch chuẩn làm việc, nồng độ tương ứng 2,5; 5; 10; 15 và 20 µg/ml

Dùng pipet lấy 5 ml, 10 ml, 20 ml, 30 ml và 40 ml dung dịch chuẩn gốc (4.2.1) cho vào các bình định mức 100 ml riêng rẽ. Thêm 5,0 ml dung dịch axit clohydric 3 M (4.3) vào mỗi bình, thêm nước ngay đến vạch và trộn. Dùng pipet lấy mỗi dung dịch 5 ml và 5 ml dung dịch natri hydroxit 0,10 M (4.5) cho vào các bình nón 50 ml riêng rẽ. Đậy nút bình nón và trộn.

4.3