TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11220:2015

SỮA BÒ TƯƠI NGUYÊN LIỆU - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG SULFAMETHAZINE - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG

Raw bovine milk - Determination of sulfamethazine residues - Liquid chromatographic method

Lời nói đầu

TCVN 11220:2015 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 992.21 Sulfamethazine Residues in Raw Bovine Milk. Liquid Chromatographic Method;

TCVN 11220:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/P12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

SỮA BÒ TƯƠI NGUYÊN LIỆU - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG SULFAMETHAZINE - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG

Raw bovine milk - Determination of sulfamethazine residues - Liquid chromatographic method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký lỏng để xác định hàm lượng sulfamethazine trong sữa bò tươi nguyên liệu.

Khoảng định lượng của phương pháp là từ 10 ng/ml đến 20 ng/ml.

2  Nguyên tắc

Sulfamethazine trong các phần mẫu thử được chiết bằng cloroform. Cho bay hơi cloroform, phần còn lại được hòa tan trong hexan và được chiết bằng dung dịch kali dihydro phosphat. Sulfamethazine được tách bằng sắc ký lỏng (LC), sử dụng cột C18 đã khử hoạt tính và được phát hiện bằng đo độ hấp thụ UV ở bước sóng 265 nm.

3  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và sử dụng nước loại dùng cho phân tích sắc ký lỏng, trừ khi có quy định khác.

3.1  Chất chuẩn sulfamethazine (SMZ).

3.2  Dung dịch kali dihydro phosphat (KH₂PO₄), 0,1 M

Hòa tan 27,2 g kali dihydro phosphat (loại dùng cho LC) vào nước đựng trong bình định mức 2 lít, thêm nước đến vạch, trộn và lọc qua bộ lọc N66.

Bảo quản ở nhiệt độ phòng. Loại bỏ dung dịch sau khi chuẩn bị 3 tháng.

3.3  Dung môi

3.3.1  Metanol (loại dùng cho LC).

3.3.2  Hexan (loại dùng cho LC)

3.3.3  Cloroform, đã được chưng cất bằng dụng cụ thủy tinh.

CẢNH BÁO: Sử dụng cloroform trong tủ hút có thông gió. Tránh hít phải hoặc để tiếp xúc với mắt, da và áo quần. Cloroform có thể gây ung thư.

3.4  Dung dịch sắc ký lỏng

3.4.1  Pha động

Pha loãng 600 ml metanol đã lọc qua bộ lọc N66 (4.8) đến 2 lít bằng dung dịch kali dihydro phosphat (3.2) và trộn kỹ.

Bảo quản pha động ở nhiệt độ phòng và loại bỏ dung dịch này sau 3 tháng chuẩn bị.

3.4.2  Dung dịch rửa

Pha loãng 1 200 ml metanol (3.3.1) đến 2 lít bằng nước, trộn và lọc qua bộ lọc N66 (4.8).

Bảo quản dung dịch rửa ở nhiệt độ phòng và loại bỏ dung dịch này sau 3 tháng chuẩn bị.

3.5  Dung dịch chuẩn sulfamethazine

3.5.1  Dung dịch chuẩn gốc

Cân khoảng 100 mg chất chuẩn sulfamethazine (3.1) ở nhiệt độ phòng trong chén cân thủy tinh, chính xác đến 0,1 mg, chuyển định lượng sang bình định mức 100 ml (4.10), hòa tan trong metanol (3.3.1), thêm metanol đến vạch rồi trộn kỹ.

3.5.2  Dung dịch chuẩn trung gian, 10 000 ng/ml

Dùng pipet 1,0 ml (4.6) chuyển 1,0 ml dung dịch chuẩn gốc (3.5.1) vào bình định mức 100 ml (4.10), thêm nước đến vạch rồi trộn kỹ.

3.5.3  Dung dịch thêm chuẩn, 1 000 ng/ml

Dùng pipet 10 ml (4.6) chuyển 10 ml dung dịch chuẩn trung gian (3.5.2) vào bình định mức 100 ml (4.10), thêm nước đến vạch rồi trộn kỹ.

3.5.4  Dung dịch chuẩn, 200 ng/ml

Pha loãng 20 ml dung dịch thêm chuẩn (3.5.3) bằng nước đến 100 m