TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11031:2015

ĐỒ UỐNG KHÔNG CỒN - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ - PHỔ KHỐI LƯỢNG

Non-alcoholic beverages - Determination of pesticide residues - Gas chromatography with mass spectrometry method

Lời nói đầu

TCVN 11031:2015 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 2007.09

Pesticide residues (> 0,5 μg/l) in soft drinks and sports drinks. Gas chromatography with mass spectrometry;

TCVN 11031:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

ĐỒ UỐNG KHÔNG CỒN - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ - PHỔ KHỐI LƯỢNG

Non-alcoholic beverages - Determination of pesticide residues - Gas chromatography with mass spectrometry method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký khí-phổ khối lượng (GC-MS) để xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật trong đồ uống không cồn.

Giới hạn định lượng của phương pháp đối với 2,4'-dichlorodiphenyl-dichloroethylene (2,4'-DDE);

2,4'-dichlorodiphenyldichloroethane (2,4'-DDD); 4,4'-dichlorodiphenyldichloroethylene (4,4'-DDE);

2,4-dichlorodiphenyltrichloroethane (2,4'-DDT); 4,4-dichlorodiphenyltrichloroethane (4,4-DDT);

4,4'-dichlorodiphenyldichloroethane (4,4’-DDD); α-endosulfan; endosulfan-sulfat; dieldrin; aldrin; ethion; chlorpyrifos là 0,5 μg/l và đối với β-endosulfan; malathion; methyl-parathion; α-hexachlorocyclohexane (α-HCH); β-HCH; δ-HCH và γ-HCH là 1,0 μg/l.

2. Nguyên tắc

Phần mẫu thử được pha loãng với axetonitril và nước, sau đó pha lỏng-lỏng được chiết trong ete dầu mỏ. Dịch chiết được cô đặc gần như đến khô và được pha loãng bằng hỗn hợp hexan-diclometan (tỉ lệ thể tích 50 : 50). Mẫu cô đặc được tinh sạch bằng sắc ký thẩm thấu gel (GPC). Dung dịch tạo thành được cô đặc và được chiết trên cơ chất florisil. Dịch rửa giải được cô đặc gần như đến khô, được hòa tan lại để có nồng độ lớn gấp 200 lần và được phân tích bằng sắc ký khí-phổ khối lượng (GC-MS) với detector chọn lọc hoạt động ở chế độ chọn lọc ion (SIM). Hệ thống GC-MS được trang bị bơm, có khả năng bơm 25 μl. Dùng chất chuẩn ngoại pha trong diclometan để định lượng.

3. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác.

3.1. Nước, đã khử ion, điện trở suất lớn hơn 18 MΩ.cm.

3.2. Dung dịch natri clorua (NaCl), đã bão hòa.

Hòa tan một lượng dư natri clorua trong khoảng 1 lít nước, đựng trong bình nón. Dung dịch này bền được một tháng khi bảo quản ở nhiệt độ phòng.

3.3. Natri sulfat (Na₂SO₄), khan, độ tinh khiết ≥ 99 %.

3.4. Axeton, loại dùng cho HPLC, độ tinh khiết ≥ 99,9 %.

3.5. Axetonitril, loại dùng cho HPLC, độ tinh khiết ≥ 99,9 %.

3.6. Diclometan, loại dùng cho HPLC ≥ 99,8 %.

3.7. Metanol, loại dùng cho phân tích dư lượng thuốc bảo vệ thực vật.

3.8. n-hexan, loại dùng cho phân tích dư lượng thuốc bảo vệ thực vật, n-hexan > 60 %.

3.9. Ete dầu mỏ, loại dùng cho phân tích dư lượng thuốc bảo vệ thực vật.

3.10. Pha động sắc ký thẩm thấu gel (GPC) và chất pha loãng, hỗn hợp n-hexan (3.8) và diclometan (3.6) theo tỉ lệ thể tích 50 : 50.

Cho 1 lit diclometan (3.6) và 1 lit n-hexan (3.8) đựng trong b