TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 304:1997

PHÂN TÍCH PHÂN BÓN

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NITƠ TỔNG SỐ

(YÊU CẦU KỸ THUẬT)*

1. Phạm vi áp dụng:

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định nitơ tổng số cho các loại phân không có nitrat.

2. Nguyên tắc:

Tiêu chuẩn này tiến hành dựa theo phương pháp Kjeldhal. Chuyển toàn bộ nitơ trong mẫu thành dạng amon sunfat, giải phóng NH₃ bằng kiềm, hấp thu NH₃ bằng dung dịch axit boric và xác định N bằng phương pháp trung hoà dung dịch chuẩn HCl hoặc H₂SO₄.

3. Thiết bị và thuốc thử

3.1. Thiết bị:

3.1.1. Bình đốt mẫu và bếp đốt.

3.1.2. Bộ cất Kjeldhal dung tích bình cất 250ml hoặc 500ml.

Bình tam giác để hấp thu NH₃ tương ứng có dung tích 250ml hoặc 500ml

3.1.3. Buret 50ml, độ chính xác 0,1 ml.

3.1.4. Bình định mức 100 ml, 50 ml, 25 ml.

3.1.5. Cân phân tích độ chính xác đến 0,0002g.

3.1.6. Rây cỡ lỗ 0,5mm (hoặc cỡ số tương đương) bằng kim loại không rỉ hoặc bằng nhựa.

3.2. Thuốc thử:

3.2.1. Axit sunfuric tinh khiết (pa), không N đậm đặc (93-98%).

3.2.2. Hỗn hợp muối: 100g muối kali hoặc natri sunfat, l0g sắt II sunfat (FeSO₄.7H₂O), 5g đồng sunfat (CuSO₄.5H₂O) hoặc hỗn hợp l00g K₂SO₄ và 1g Se. Nghiền nhỏ, trộn đều đựng trong lọ kín, khô.

3.2.3. Hỗn hợp chỉ thị màu: Có thể sử dụng 1 trong 2 loại hỗn hợp:

- Hỗn hợp Bromocresol xanh và metyl đỏ: Hoà tan 0,1g Bromocresol xanh và 0,7g metyl đỏ trong l00ml etanol 95% (chuyển xanh- tía nhạt)

- Hỗn hợp metylen xanh và metyl đỏ: Hoà tan 0,05g metylen xanh vào 5ml nước cất không N, cho vào đó l00ml etanol 95% và hoà tan thêm 0,15g metyl đỏ. Khuấy cho tan hết, đựng trong lọ màu (chuyển xanh lục - tím đỏ).

3.2.4. Dung dịch tiêu chuẩn H₂SO₄ hoặc HCl: 0,1N-0,5N (tuỳ theo lượng N trong mẫu chuẩn độ), pha từ ống tiêu chuẩn hoặc được xác định từ tiêu chuẩn.

3.2.5. Dung dịch NaOH khoảng 40%: Pha 450g NaOH công nghiệp vào nước, để nguội, thêm nước đủ 1 lít. Để lắng, sử dụng phần dung dịch trong.

3.2.6. Dung dịch axit boric bão hoà ở 20^oC: Hoà tan 50g axit boric trong nước nóng và thêm nước cất không chứa amoniac đến 1 lít.

3.2.7. Nước có độ dẫn điện < 2mS/cm không có NH₄ .

3.2.8. Dung dịch N tiêu chuẩn (để kiểm tra thiết bị chưng cất): Cân chính xác 0,2360g (NH₄)₂SO₄ khô, tinh khiết. Hoà tan thành 1 lít trong bình định mức với nước cất không chứa amoniac. Dung dịch có 0,05mgN/l. Bảo quản dung dịch ở chỗ lạnh.

4. Cách xác định.

4.1. Phân huỷ mẫu.

4.1.1. Cân chính xác trên cân phân tích từ 0,35 - 0,70g mẫu phân đã được chuẩn bị theo 10TCN 301-97 cho vào bình đốt (không để dính mẫu ở cổ và thành bình). Tuỳ theo hàm lượng N dự đoán, tính toán cho có lượng N thích hợp của mẫu từ 30-200mg.