TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 7086:2002

SỮA VÀ SẢN PHẨM SỮA – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG
PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐO QUANG
Milk anh milk products – Determination of copper content -.
Photometric reference method

Lời nói đầu

TCVN 7086 : 2002 hoàn toàn tương đương với ISO 5738 : 1980;

TCVN 7086 : 2002 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành.

1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn đo quang để xác định hàm lượng đồng có trong sữa và sản phẩm sữa.

Phương pháp này áp dụng cho:

- Sữa, sữa gầy và butter milk;

- Sữa bột và sữa đặc có đường ;

- Sữa bột nguyên chất và sữa bột gầy;

- Cream và bơ;

- Butterfar;[1]

- Kem lạnh;

- Phomat cứng, nửa cứng và phomat mềm ở từng thời điểm khác nhau, và phomat chế biến.

- Casein, caseinat và protein hỗn hợp.

2. Tiêu chuẩn viện dẫn

TCVN 6400 : 1998(ISO/R 707), Sữa và sản phẩm sữa – Lấy mẫu.

3. Định nghĩa

Hàm lượng đồng trong sữa hoặc sản phẩm sữa (copper content of milk or milk product): Hàm lượng của các chất xác định được theo qui trình mô tả tiêu chuẩn này và được biểu thị bằng miligam đồng trên kilogam.

4. Nguyên tắc

Thủy phân chất hữu cơ bằng hỗn hợp axit nitric và axit sunfuric, đối với cream, bơ và butterfat thì phải bỏ chất béo trước thủy phân .

Trung hòa bằng dung dịch amoni hydroxit sau đó tạo phức đồng thành muối của axit dietydithiocacbamic. Chiết muối đồng (II) bằng amyl axetat. Đo độ hấp thụ của dung dịch màu vàng bằng cách đo quang.

Chú thích – Sự có mặt của bismut và / hoặc telua làm cản trở việc xác định đồng. Việc kiểm tra sự không có mặt của chúng và phương pháp loại bỏ được quy định trong 8.6.

5. Thuốc thử

Tất cả thuốc thử phải đạt chất lượng tinh khiết phân tích và không chứa đồng, trừ dung dịch tiêu chuẩn đồng (II) sunphat (5.11). Nước sử dụng phải là nước cất hai lần, chưng cất lần cuối phải tiến hành trong thiết bị chưng cất không chứa đồng.

5.1 Etanol, khoảng 96% (V/V).

Chưng cất trong thiết bị chưng cất không chứa đồng, nếu cần.

5.2 Ete dietyl

Chưng cất trong thiết bị chưng cất không chứa đồng nếu cần.

5.3 Ete dầu hỏa(dầu nhẹ), có dải sôi khoảng từ 40⁰C đến 60^OC.

Chưng cất trong thiết bị chưng cất không chứa đồng, nếu cần.

5.4 Axit nitric, đậm đặc,ρ_{20 =} 1,42 g/ml.

Chưng cất trong thiết bị chưng cất không chứa đồng, loại bỏ 50ml đầu tiên .

5.5 Axit sunfuric , đậm đặc ρ₂₀ = 1,84 g/ml.

5.6 Dung dịch hydro peroxit , ρ₂₀ từ 1,099 g/ml đến 1,103 g/ml.

5.7 Dung dịch amoni hydroxit, ρ₂₀ = 0,91 g/ml.

Làm sạch bằng cách chưng cất chân không trong thiết bị chưng cất không chứa đồng, nếu cần.

5.8 Dung dịch EDTA xitrat

Hòa tan trong nước 400g amoni xitrat [(NH)₄)₃C₆H₅O₇] và 100 g muối dinatri EDTA ngậm 2 phân tử nước [axit etyllenedinitrilotetraaxetic, muối dinatri ngậm 2 phân tử nước ] (Na₂C₁₀H₁₄N₂O_8.2H₂O) trong bình định mức 1000 ml.Thêm nước cho đến vạch.

Nếu cần làm sạch dung d