TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6658 : 2000

ISO 11083 : 1994

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH CROM VI) - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ DÙNG 1,5-DIPHENYLCACBAZID
Water quality - Determination of chromium (VI) - Spectrometric method using 1,5-diphenylcarbazide

Lời nói đầu

TCVN 6658 : 2000 hoàn toàn tương đương với ISO 11083 : 1994. TCVN 6658 : 2000 do Ban Kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 147

Chất lượng nước biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

CHẤT LƯỢNG NƯỚC -  XÁC ĐỊNH CROM (VI) -  PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ DÙNG 1,5-DIPHENYLCACBAZID

Water quality - Determination of chromium (VI) - Spectrometric method using 1,5-diphenylcarbazide

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo phổ để xác định crom (VI) trong nước. Phương pháp này áp dụng để xác định crom (VI) hoà tan trong nước ở khoảng nồng độ 0,05mg/l đến 3 mg/l. Khoảng này có thể được mở rộng nếu pha loãng mẫu.

2 Nguyên tắc

Sau khi mẫu được xử lý trước (để ổn định trạng thái oxy hoá crom (VI) và crom (III) nếu chúng có mặt) thì crom (VI) phản ứng với 1,5- diphenylcacbazid để tạo nên mầu tím đỏ của phức crom- 1,5- diphenylcacbazon. Đo độ hấp thụ của phức này nằm trong khoảng 540 nm đến 550 nm, bước sóng chính xác cần ghi trong báo cáo kết quả.

3 Thuốc thử

Chỉ dùng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. Có thể dùng các hoá chất có nồng độ được bảo đảm mua ở ngoài thị trường.

3.1 Dung dịch đệm phosphat, pH = 9,0 ± 0,2.

Hoà tan 456 g kalihydro phosphat ngậm ba phân tử nước (K2HPO4.3 H2O) trong 1000ml nước. Kiểm tra pH, nếu cần thì điều chỉnh.

3.2 Dung dịch natri hydroxit

Hoà tan 20 g natri hydroxit (NaOH) trong 100 ml nước.

3.3 axit phosphoric dung dịch A

Hoà tan 10 ml axit phosphoric (H3PO4 , ủ =1,71 g/ml) vào 100 ml nước.

3.4 axit phosphoric dung dịch B

Hoà tan 700 ml axit phosphoric (H3PO4 , ủ =1,71 g/ml) trong 1000 ml nước.

3.5 Dung dịch nhôm sunfat

Hoà tan 247 g nhôm sunfat [Al2 (SO4) 3. 18H2O] trong 1000 ml nước.

3.6 Dung dịch sunfit

Hoà tan 11,8 g natri sunfit (Na2SO3 ) trong 100 ml nước. Dung dịch bền khoảng một tuần lễ.

3.7 Giấy thử sunfit

3.8 Dung dịch 1,5-diphenylcacbazid

Hoà tan 1 g 1,5-diphenylcacbazid (C13H14N4O) trong 100 ml propanon (axeton) C3H6O và axit hoá bằng một giọt axit axetic kết tinh.

Bảo quản trong bình mầu nâu trong tủ lạnh, ở nhiệt độ 4 0C, dung dịch này bền hai tuần lễ. Khi dung dịch đổi mầu thì loại bỏ

3.9 Dung dịch natri hypoclorit

Pha loãng 70 ml dung dịch natri hypoclorit (NaOCl, có khoảng 150 g Cl2 tự do trên lít) đến 1000 ml bằng nước.

Bảo quản trong bình thuỷ tinh mầu nâu trong tủ lạnh ở 4 0C, dung dịch bền khoảng một tuần lễ

3.10 Giấy thử tinh bột kali iodua.

3.11 Dung dịch gốc crom (VI)

Cảnh báo: Kali cromat có thể gây ung thư.

Hoà tan 2,829 g kali cromat (K2Cr2O7 ) trong bình định mức 1000 ml bằng nước và thêm nước đến vạch. Dung dịch này rất bền.

1 ml dung dịch này chứa 1 mg Cr.

3.12 Dung dịch tiêu chuẩn crom (VI)

Lấy 5 ml dung dịch gốc crom (VI) (3.11) vào bình định mức 1000 ml và thêm nước đến vạch. Dung dịch được pha ngay khi dùng.

1 ml dung