TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6638 : 2000

ISO10048 : 1991

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH NITƠ - VÔ CƠ HOÁ XÚC TÁC SAU KHI KHỬ BẰNG HỢP KIM DEVARDA
Water quality - Determination of nitrogen - Catalytic digestion after reduction with Devarda's alloy

Lời nói đầu

TCVN 6638 : 2000 hoàn toàn tương đương với ISO 10048 : 1991.

TCVN 6638 : 2000 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 147

Chất lượng nước biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH NITƠ - VÔ CƠ HOÁ XÚC TÁC SAU KHI KHỬ BẰNG HỢP KIM DEVARDA

Water quality - Determination of nitrogen - Catalytic digestion after reduction with Devarda's alloy

1 Phạm vi áp dụng

1.1 Chất được xác định

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp để xác định nitơ trong các mẫu nước dưới dạng các hợp chất amoni, nitrit, nitrat và nitơ hữu cơ có khả năng chuyển thành amoni trong những điều kiện của phương pháp.

1.2 Loại mẫu

Phương pháp này áp dụng để phân tích nước thô và nước bị ô nhiễm.

1.3 Khoảng nồng độ

Hàm lượng nitơ, pN, tới 200 mg/l có thể được xác định. Khoảng nồng độ này có thể mở rộng nếu dùng lượng mẫu nhỏ hơn.

1.4 Giới hạn phát hiện 1)

Dùng 50 ml mẫu thử thì giới hạn phát hiện là ρ_N = 3 mg/l khi chuẩn độ. Nếu dùng phương pháp đo phổ (xem điều 7.2, chú thích 2) thì giới hạn phát hiện là ρ_N = 1 m g/l.

1.5 Độ nhạy

Với 100 ml mẫu thử và 1,0 ml HCl 0,02 mol/l thì độ nhạy là ủN = 2,8 mg/l.

1) Thông tin từ Phần Lan.

1.6 Cản trở

Kết quả sẽ thấp nếu quá trình vô cơ hoá quá lâu. Để tránh điều này cần xem kỹ điều 7.2.

Một số hợp chất nitơ hữu cơ rất khó vô cơ hoá. Bảng 2 là các thông tin về lượng nitơ tìm thấy trong các hợp chất khác nhau.

2 Tiêu chuẩn trích dẫn

TCVN 6179-1:1996 (ISO 7150-1 : 1984) Chất lượng nước - Xác định amoni - Phần 1: Phương pháp đo phổ thao tác bằng tay.

3 Nguyên tắc

Dùng hợp kim Devarda để khử các hợp chất nitơ về amoni. Sau khi làm bay hơi đến gần khô thì chuyển nitơ thành amoni sunfat khi có mặt axit sunfuric đậm đặc chứa kali sunfat ở nồng độ cao để làm tăng nhiệt độ sôi của hỗn hợp, đồng thời có mặt đồng để làm xúc tác.

Giải phóng amoniac khỏi hỗn hợp bằng cách thêm kiềm và cất vào dung dịch axit boric / chỉ thị. Xác định lượng amoni trong phần cất ra bằng cách chuẩn độ với axit hoặc đo phổ ở bước sóng 655 nm.

4 Thuốc thử

Chỉ dùng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất không amoni.

4.1 Axit clohidric , p = 1,18 g/ml.

4.2 Axit sunfuríc , p = 1,84 g/ml.

Cảnh báo : Thuốc thử này gây bỏng nặng.

Axit sunfuric cần có độ tinh khiết cao nhất. Cần chú ý đến các quy định kỹ thuật của hãng sản xuất về

hàm lượng nitơ tạp chất,và đảm bảo rằng hàm lượng này càng nhỏ càng tốt.

4.3 Natri hydroxyt, dung dịch khoảng 300 g/l.

Cảnh báo : Thuốc thử này gây bỏng nặng.

Hoà tan 320 g ± 20 g natri hydroxit trong khoảng 800 ml nước. Để nguội đến nhiệt độ phòng và pha loãng bằng nước đến 1 l trong ống đong.

Giữ dung dịch trong bình polyetylen.

4.4 Hợp kim Devarda [khoảng 45% (m/m) Al, 50% (m/m) Cu và 5% (m/m) Zn], dạng bột. Chọn mua loại có hàm lượng nitơ càng t