TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6201:1995

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH CANXI VÀ MAGIÊ PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
Water quality - Determination of calcium and magnesium - Atomic absorption spectrometric method .

1.Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định canxi và magiê hoà tan bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa. Phương pháp này dùng để phân tích nước nguồn và nước uống, và có thể dùng để phân tích nước có hàm lượng canxi lên tới 50 mg/l và magiê tới 5 mg/l. Đối với nước có hàm lượng magiê hoặc canxi cao hơn thì thể tích của mẫu lấy để phân tích nhỏ hơn.

Dùng ngọn lửa của hỗn hợp không khí/axetylen và hệ số pha loãng 1 trong 10, như mô tả ở 6.1, khoảng tốt nhất là từ 3 đến 50 mg/l đối với canxi và từ 0,9 đến 5 mg/l đối với magiê.

2. Nguyên tắc

Để giảm sự nhiễu, thêm lantan clorua (nếu dùng ngọn lửa không khí/axetylen) hoặc thêm cesi clorua (nếu dùng ngọn lửa của hỗn hợp oxit nitơ/axetylen) trước khi đo bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử. Đối với canxi sự hấp thụ đo ở 422,7mn và magiê ở 285,2nm.

3. Thuốc thử và nguyên liệu

Chỉ sử dụng các thuốc thử được công nhận thuộc loại phân tích và nước cất hoặc nước có độ sạch tương đương trong suốt quá trình phân tích (có thể dùng các dung dịch pha chế sẵn hoăc có trong thương mại).

3.1.Axit clohydric (HCl), p = 1,18 g/ml

3.2.Axit clohydric (HCl), 0, mol/l

Pha loãng 8ml axit clohydric (a.1) tới 1 lít.

3.3.Dung dịch lantan clorua (LaCl₃) chứa 20g La trong lít.

Cho 24g lantan oxit (La2O3) (thuộc loại trắc phổ háp thụ nguyên tử) vào bình định mức một vạch 1 lít. Thêm từ từ và cẩn thận 50ml axit clohydric (3.l) vừa thêm vừa khuấy để hòa tan lantan oxit. Thêm nước vào bình cho đến vạch.

3.4. Dung dịch cesi clorua (CsCl) chứa 20g Cs/l.

Hòa tan 25g cesi clorua trong l lít axit clohydric (3.2).

3.5. Canxi, dung dịch gốc, 1000 mg/l

Sấy khô một lượng cân canxi cacbonat (CaCO3) ở 1800C trong l giờ và làm nguội trong bình hút ẩm. Cân 2,50 r 0,01g chất đã sấy khô và cho vào trong 100ml nước. Thêm từ từ l lượng tối thiểu axit clohydric (3.2) cần thiết để hoà tan canxi cacbonat (khoảng 250ml). Đun sôi nhanh để loại bỏ dioxyt cacbonat hoà tan, sau đó làm nguội.

Chuyển lượng dung dịch sang bình định mức l vạch 1000ml và thêm axit clohydric (3.2) cho đến vạch.

Bảo quản dung dịch trong chai polyetylen hoặc polypropylen.

3.6.Magiê, dung dịch gốc, 1000 mg/l

Sấy khô 1 lượng cân magiê oxit (MgO) ở 180⁰C trong 1 giờ. Cân 1,66 ± 0,01g và hoà tan trong axit clohydric (3.2). Pha loãng với cùng loại axit đó tới 1000ml trong bình định mức 1 vạch.

Bảo quản dung dịch trong chai polyetylen.

3.7. Canxi - Magiê, dung dịch chuẩn tương ứng với 20mg Ca và 2mg Mg trong 1 lít Dùng pipet, lấy 20ml dung dịch canxi gốc (3.5) và 2mg dung dịch magiê gốc (3.6) cho vào bình định mức 1 vạch 1000ml. Thêm axit clohydric (3.2) cho tới vạch.

4. Thiết bị

Thiết bị thí nghiệm thông thường, và

Phổ kế hấp thụ nguyên tử, mở máy và thao tác theo hướng dẫn của nhà chế tạo, được trang bị 1 đầu đốt thích hợp cho ngọn lửa của hỗn hợp không khí/axetylen hoặc của 0xit nitơ/axetylen và l đèn catot rỗng để xác định canxi và magiê.

Chú thích:

1) Rửa sạch tất cả dụng cụ thủy tinh với axit clohydric ấm, loãng (1 + 1) và tráng bằng nước.

2) Người áp dụng tiêu chuẩn này nên tự chọn ngọn lửa thích hợp để sử dung.

Nên nhớ rằng ngọn lửa của oxit nitơlaxetylen là thích hợp đối với các mẫu có chứa hàm lượng chất hòa tan cao, hoặc mẫu chứa photphat, sunphat nhôm hoặc silic. Nói chung nên dùng ngọn lửa của hỗn hợp oxit nitơlaxetylen cho những mâu có