TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5991:1995
ISO 5666-3 : 1984

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH THỦY NGÂN TỔNG SỐ BẰNG QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ KHÔNG NGỌN LỬA PHƯƠNG PHÁP SAU KHI VÔ CƠ HÓA VỚI BROM
Water  quality  -  Determination  of  total  mercu  by  flameless  atomic  absorption spectrometry - Method after digestion with bromine

Mở đầu

Tiêu  chuẩn  này  nêu  các  phương  pháp  xác  định  thủy  ngân  tổng  số  trong  nước  bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa.

Có nhiều loại mẫu nước cần phân tíeh thủy ngân và có rất nhiều phương pháp xác định cùng dựa trên một kĩ thuật công cụ (máy quang phổ hấp thụ nguyên tử) nhưng chúng có nhiều khác biệt về quy trình và phạm vi áp dụng. Do đó cần tiêu chuần hóa các phương pháp này. Tiêu chuẩn này nêu phương pháp xác định sau khi vô cơ hóa mẫu với brom và áp dụng cho nước ngọt, nước mềm, nước biến (nước mặn), nước uống và các loại nước khác chứa lượng nhỏ các chất hữu cơ.

TCVN 5989 : 1995 (ISO 5666/l) nêu phương pháp xác định sau khi vô cơ hóa mẫu với Pemanganat - pesulfat và áp dụng đặc biệt cho nước mặt, nước thải công nghiệp và sinh hoạt.

TCVN  5990  :  1995  (ISO  666/2)  nêu  phương  pháp  xác  định  sau  khi  vô  cơ  hóa  mẫu bằng  cách  chiếu  tia  cực  tím  và  áp  dụng  cho  nước  uống  và  các  loại  nước  dùng  làm nguồn cho nước uống.

Mỗi tiêu chuẩn là một phương pháp trọn vẹn và có thể dùng độc lập.

1.Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa xác định thủy ngân tổng số trong nước ngọt, nước mềm và nước biến (nước mặn), nước uống và các loại nước khác chỉ chứa lượng nhỏ các chất hữu cơ.

Phương  pháp  cho  phép  xác  định  những  nồng  độ  thủy  ngân  cao  hơn  0,2  g/l.  Tuy nhiên, trong những điều kiện tối ưu (nhiễu đường nền của máy cực tiểu, đèn thổ tinh khiết cao, các thuốc thử chứa ít tạp chất thủy ngân) giới hạn phát hiện có thể đạt đến

0,05g/l.

Phương pháp không áp dụng được khi lượng brom thêm vào (xem chú thích ở 7.3.l) không đủ để oxi hóa các chất hữu cơ có trong phần mẫu thử.

2.Tiêu chuẩn trích dẫn

ISO 5725, Độ chính xác của các phương pháp thử - Xác định độ lặp lại và độ chính xác bằng thử liên phòng thí nghiệm.

3.Nguyên tắc

Vô cơ hóa phần mẫu thử với brom ở 450C để chuyển toàn bộ thủy ngân có mặt thành dạng thủy ngân (II) .

Khử lượng dư chất oxi hóa bằng hidroxylamoni clorua và khử thủy ngân (II) đến thuỷ ngân  kim  loại  bằng  thiếc  (II)  clorua.  Lôi  cuốn  thủy  ngân  bằng  dòng  khí  ở  nhiệt  độ thường và xác định nó ở dạng hơi đơn nguyên tử bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa ở bước sóng 253,7nm.

4.Thuốc thử

Chú thích : Khi phân tích những nồng độ thủy ngân thấp, sai số có thể sinh ra do hấp thụ) thủy ngân từ không khí trong phòng thí nghiệm.

Trong phân tích chỉ dùng nước (4.1) và các thuốc thử tinh khiết phân tích và hàm lượng tạp chất thủy ngân càng thấp càng tốt1)  .

4.1.Nước  cất  hoặc  nước  trao  đổi  ion  hoặc  nước  có  độ  sạch  tương  đương,  không  thủy ngân

4.2.Dung dịch axit nitric, c(HNO3) = l0 mol/l.

Pha loãng 67ml axit nitric (d20  = l,42 g/ml) thành l00ml bằng nước.

4.3.Dung dịch brom, khoảng 15 g/l

Pha loãng 0,5ml brom (d20  =3,12 g/ml) thành 100ml bằng nước.

Dung dịch này có thể bảo quản được một tuần lễ khi để trong bình kín.

4.4.Dung dịch brom- axit nitric, chứa l,5g Br2  trong l lít.

Thêm l0ml dung dịch axit nitric (4.2) vào l0ml dung dịch brom (4.3) và  pha loãng thành l00ml bằng nước.

4.5.Dung dịch hydroxylamoni clorua l0 g/l

Hòa tan 1g hydroxylamoni clorua (NH3OHCl) trong nước và pha loãng thành 100ml