TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5489-1991

(ISO 4313-1976)

BỘT GIẶT

XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG PHỐ PHO (V) OXIT

PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG QUINOLIN

PHỐT PHO MOLIPDAT

Lời nói đầu

TCVN 5489-1991 phù hợp với ISO 4313-1976.

TCVN 5489-1991 do Trung tâm Tiêu chuẩn - Chất lượng biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị và được Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành theo quyết định số 487/QĐ ngày 8 tháng 8 năm 1991.

BỘT GIẶT

XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG PHOTPHO (V) OXIT

PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

WASHING POWDERS

Determination of total

phosphorus (V) oxide

Content - Quinoline phosphomolybdate gravimetric method

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp khối lượng xác định tổng hàm lượng photpho (V) oxit đối với các loại bột giặt thương phẩm.

Tiêu chuẩn này phù hợp với ISO 4313-1976.

1. NGUYÊN TẮC

Thủy phân các poliphotphat bằng axit nitric kết tủa phốt phát dưới dạng quinolin photpho molipdat trong dung dịch axeton. Sấy và cân kết tủa.

2. THUỐC THỬ

Dùng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước cất hay nước có độ tinh khiết tương đương để phân tích.

2.1. Axit nitric 1,40 g/ml, dung dịch 68% (m/m) hoặc 14N.

2.2. Thuốc thử xitromolipdic.

2.2.1. Hòa tan 20 g natri molipdat ngậm nước (Na₂MoO₄. 2H₂O) trong 150 ml nước trong cốc dung tích 400 ml.

2.2.2. Hòa tan 60 g axit xitric ngậm một phân tử nước (C₆H₈O₇.H₂O) trong 150 ml nước trong cốc 1000 ml và thêm vào cốc 85 ml dung dịch axit nitric (2.1).

2.2.3. Đổ dung dịch (2.2.1) vào dung dịch (2.2.2) đồng thời khuấy.

2.2.4. Lấy 100 ml nước vào một cốc dung tích 400 ml, thêm vào đó 35 ml dung dịch axit nitric (2.1), sao đó thêm vào 5 ml quinolin tinh khiết.

2.2.5. Đổ dung dịch (2.2.4) vào dung dịch (2.2.3) đồng thời khuấy rồi để yên qua đêm. Không thêm nước, đem lọc tất cả chất lỏng qua chén lọc (3.5) vào một bình định mức dung tích 1000 ml.

Chú thích: Nếu cần những phần đã lọc được lúc đầu cho lọc lại qua chén lọc đến khi thu được dung tích trong suốt.

2.2.6. Thêm 280 ml axeton vào dung dịch (2.2.5), pha loãng bằng nước tới vạch mức và lắc đều.

3. THIẾT BỊ

Các dụng cụ thông thường dùng trong phòng thí nghiệm và:

3.1. Các cốc polietylen có dung tích 400, 600, 1000 và 2000ml. Cốc polietylen thích hợp hơn cốc thủy tinh vì dung dịch có hoạt động tính sẽ không thể tiếp xúc với thủy tinh khi cần xác định hàm lượng silic.

3.2. Bình định mức dung tích 100 và 1000 ml.

3.3. Các pipet một vạch ngắn, dung tích 5, 10, 20, 25 và 50 ml.

3.4. Bình lọc dung tích 500 ml.

3.5. Chén lọc với lớp thủy tinh xốp loại P 16 (kích thước lỗ rỗng từ 10 đến 16 mm). Trước khi đem sấy khô chén 1 giờ trong tủ sấy (3.6) ở nhiệt độ 260 ± 20⁰C và để nguội trong bình hút ẩm.

3.7. Máy khuấy từ.

4. LẤY MẪU

Mẫu thử được lấy, chuẩn bị và bảo quản theo TCVN 5454-1991 (ISO/R 607-1967).

5. TIẾN HÀNH THỬ

5.1. Cân 10g mẫu chính xác đến 0,01g.

5.2. Chuyển mẫu (5.1) vào cốc 2000 ml. Cho nước ở nhiệt độ 35 - 40⁰C vào bình định mức 1000 ml đến vạch mức đôi đổ vào mẫu thử. Chờ vài giây cho nước thấm vào mẫu. Khuấy mạnh bằng máy khuấy (3.7) khoảng 3 phút để hòa tan mẫu. Dung dịch thu được là L₁, một lượng nhỏ có thể không tan là silicat v.v…. Dùng pipet lấy 250 ml dung dịch L₁ cho vào bình định mức 100 ml và pha loãng bằng nước đến vạch mức (dung dịch L₂).

Dùng một trong các pipet 3.3 lấy một lượng dung dịch L₂ chứa từ 5 - 20 mg photpho (V) oxit (20 ml với mỗi loại bột giặt chứa 20% (m/m) photpho (V) oxit). Chuyển dung dịch này vào cốc 600ml. Thêm 15 ml axit nitric pha loãng tới 100 ml. Đậy cốc bằng kính đồng hồ, đun nhẹ đến sôi và giữ sôi khoảng 30 phút. Nếu cần có thể lọc dung dịch để tách silic đã được kết tủa và rửa kết tủa bằng một lượng nước đã bay hơi khi đun sôi nhẹ trong quá trình thủy phân.

Đặt cốc chứa dung dịch nóng vào tủ hút, thêm vào 50 ml, thuốc thử xitromolipdic (2.2), không được khuấy. Đậy cốc bằng kính đồng hồ và đun ngay trên bếp thích hợp (không có ngọn lửa) 10 - 15 phút đến khi nhiệt độ đạt 75⁰C (gần bắt đầu sôi). Lấy cốc ra và để nguội đến nhiệt độ phòng. Khuấy 2 hay 3 lần trong thời gian để nguội. Để