TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5293 : 1995

CHẤT LƯỢNG KHÔNG KHÍ - PHƯƠNG PHÁP INDOPHENOL XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AMONIAC
Air quality - Indophenol method for determination of ammoniac content

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này trình bày phương pháp so mầu xác định amoniac trong không khí theo phản ứng indophenol.

2. Bản chất của phương pháp

2.1. Phương pháp được sử dụng để xác định hàm lượng amoniac trong không khí từng lần và trung bình ngày đêm trong khoảng từ 0,1 đến 1,0 mg/m³.

2.2. Phương pháp dựa trên cơ sở tác dụng của amoniac với hipoclorit và phenol có sự tham gia của chất ổn định phản ứng là natri nitropruxit. Tính chất lí hóa của amoniac được nêu trong phụ lục l.

2.3. Cường độ nhuộm mầu xanh của dung dịch indophenol phụ thuộc vào hàm lượng amoniac;

2.4. Các amin thơm và focmandehit gây cản trở trong việc xác định nồng độ amoniac.

3. Dụng cụ và hoá chất

3.1. Dụng cụ

a. Máy hút khí có lưu lượng kế có vạch chia đến 0,005 lít/phút; nhiệt kế; áp kế và ẩm kế;

b. Dụng cụ hấp thụ Ricte (xem phụ lục 2) có vạch đo 6 ml hoặc dụng cụ hấp thụ khác,

c. Quang phổ kế hoặc máy so mầu quang điện với kính lọc có độ truyền quang lớn nhất ở bước sóng 625 nm và cuvet có bề dày 10mm;

d. ống nghiệm có nút mài dung dịch 10 ml;

e. Phễu Bucne.

3.2. Hóa chất và Thuốc thử

3.2.1. Phải sử dụng các hóa chất loại "tinh khiết hóa học" (TKHH) hoặc tinh khiết để phân tích (TKPT).

3.2.2. Để tiến hành thử sử dụng các thuốc thử sau:

a. Natri hydroxit (NaOH)

b. Kali iodua (Kl) dung dịch 10%;

c. Amoni clorua (NH₄Cl);

d. Natri nitropruxit Na₂ [Fe (CN)₅] (NO)

e. Natri cacbonat Na₂CO₃

f. Axit sunfuric H₂SO₄ d = 1.18, dung dịch 10% (theo thể tích);

g. Natri clorua (NaCl);

h. Axit salixllic [OH (C₆H₄) COOH];

i. Natri thiosunfat (Na₂SO₃ 5H₂O dung dịch 0,05moyl;

j. Axit oxalic (H₂C₂O₄ )

k. Phenol (C₆H₅OH);

l. Clorua vôi (Ca₀C₂)

m. Nước cất 2 lần, được cất với axit sunfuric (0,5ml axit sunfuric d = l,8 trong l lít nước cất) hay nước đã khử ion hoàn toàn.

Để chuẩn bị dung dịch và tiến hảnh phân tích sử dụng nước đã khử amomac;

3.3. Chuẩn bị hóa chất thử

a. Dung dịch hấp thụ: Pha loãng 0,5ml axit sunfuric d - 1,84 trong l lít nước. Bảo quản dung dịch trong bình hình ống, được đậy kín bằng nút có ống thủy tinh chứa đầy tinh thể axit oxalic;

b. Thuốc thử phenol: Hòa tan 5g phenol mới chưng cất, 25mg natri nitropruxit trong 100ml nước. Bảo quản thuốc thử không quá 6 tháng ở nhiệt độ 40C.

c. Hồ tinh bột dung dịch 0,5%. Trộn đều 0,25g tinh bột với loml nước, cho thêm 40ml nước nóng 60 - 70⁰C đun đến sôi, để dung dịch sau l phút thì làm lạnh.

d. Thuốc thử hipoclorit: hòa tan 10g natri hydroxit và 11,7g natriclorua trong 100ml nước đã bão hòa clo (với nồng độ từ 0,6 - 0,8 clo) Thuốc thử được bảo quản không quá 6 tháng. Thuốc thử có thể chuẩn bị từ clorua vôi: nghiền nhỏ 5g clorua vôi cùng với 100ml nước. Dung dịch được lọc trong chân không, rửa cặn bằng nước.

Gộp dung dịch lọc với nước rửa cận, rồi thêm nước đến thể tích 1 lít.

Tiến hành xác định hàm lượng clo hoạt tính trong hipoclorit như sau: chuyển 20ml dung dịch trong suốt vào bình cầu có nút mài