TIÊU CHUẨN NGÀNH 

64TCN 105:1997

CHẤT LƯỢNG KHÔNG KHÍ PHƯƠNG PHÁP INDOPHENOL

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AMONIAC

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này trình bày phương pháp so mầu xác định hàm lượng amoniac trong không khí khu vực sản xuất tại các nhà máy, các xí nghiệp.

2. Bản chất của phương pháp

2.1 Phương pháp được sử dụng để xác định hàm lượng amoniac trong không khí trong khoảng từ 0.1mg/m³ đến 2.0 mg/m³.

2.2 Phương pháp dựa trên phản ứng của amoniac với hipoclorit và phenol có sự tham gia xúc tác là natri nitropruxit. Cường độ màu xanh của phản ứng phụ thuộc vào hàm lượng amoniac.

2.3 Các Amin thơm, Fomandehit và Hidrosunfua gây cản trở trong việc xác định amoniac.

3. Dụng cụ và hóa chất

3.1 Dụng cụ:

- Máy hút khí có lưu lượng kế, có vạch chia đến 0.005 lít/phút, nhiệt kế, áp kế và ẩm kế.

- Dụng cụ hấp thụ Ricte có vạch đo hoặc dụng cụ hấp thụ khác.

- Máy so mầu có kính lọc ở bước sóng 625nm và cuvet 10mm.

- Ống nghiệm có nút mài dung tích 10ml.

- Phễu Bucne.

3.2 Hoá chất và thuốc thử

3.2.1 Các hoá chất sử dụng là loại "tinh khiết hoá học" (TKHH) hoặc tinh khiết để phân tích (TKPT).

3.2.2 Nước cất đã khử amoniac: nước cất hai lần được cất với axit sunfuric (0.5ml axit sunfuric d=1,8 trong một lít nước cất), bỏ 100ml cất được đầu tiên, lấy phần cất tiếp theo. Hoặc nước cất đã khử ion hoàn toàn bằng phương pháp trao đổi ion.

Để chuẩn bị các dung dịch và tiến hành phân tích phải sử dụng nước đã khử amoniac.

3.2.3 Thuốc thử

- Amoni clorua

- Axit axalic

- Axit sunfuric d=1,8 và dung dịch 10%

- Canxi hipoclorit hoặc Natri hipoclorit

- Hồ tinh bột, dung dịch 0,5%

- Kali iodua, dung dịch 10%

- Natri hidroxit

- Natri nitropruxit

- Natri thiosunfat, dung dịch 0,05M

- Phenol.

3.3 Chuẩn bị thuốc thử

3.3.1 Dung dịch hấp thụ: Cho 0,5ml axit sunfuric d=1,8 vào 1 lít nước. Bảo quản dung dịch trong bình được đậy kín bằng nút có ống thuỷ tinh chứa đầy tinh thể axit oxalic.ư

3.3.2 Thuốc thử phenol: Hoà tan 5g phenol mới chưng cất, 25mg natri nitropruxit trong 100ml nước. Bảo quản thuốc thử không quá 6 tháng ở nhiệt độ 4⁰C.

3.3.3 Hồ tinh bột: hoà tan 0,25g tinh bột với 10ml nước, cho thêm 40ml nước nóng 60⁰C-70⁰C đun đến sôi, sau 1 phút để nguội.

3.3.4 Thuốc thử hipoclorit

- Chuẩn bị từ canxi hipoclorit: nghiền nhỏ 5g cùng với 100ml nước. Lọc dung dịch trong chân không.

- Chu