TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 3895-84

KHÍ THIÊN NHIÊN

PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁCBON ĐIOXIT VÀ HYDRO

Natural gas

Gas chromatography method for the determination of carbon dioxied and hydrogen contents

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp trọng tài xác định hàm lượng cacbon đioxit và hidro trong các mẫu khí thiên nhiên, khí hầm lò, khí thành tạo trong quá trình chế biến dầu mỏ và khí đốt.

1. NGUYÊN TẮC

Cácbon dioxit và hidro được tách ra khỏi các cấu tử khác trong cột sắc ký hấp thụ và được so sánh với cácbon dioxit và hidro tiêu chuẩn cũng được tách ở cùng một điều kiện phân tích. Xác định hàm lượng cacbon dioxit và hidro bằng cách so sánh chiều cao pic cacbon dioxit và hidro  nhận được từ sắc đồ với các đường chuẩn được xây dựng từ cacbon dioxit và hidro tiêu chuẩn.

2. THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT

2.1. Thiết bị

2.1.1. Cho phép sử dụng bất kỳ máy sắc kí khí nào đảm bảo các chỉ tiêu kỹ thuật sau:

- Detectơ dẫn nhiệt có độ nhạy thích hợp sản sinh ra một pic có chiều cao trên máy tự ghi thấp nhất là 20 mm đối với mẫu 0,5 ml chứa 1% hidro trong điều kiện sử dụng để phân tích.

- Máy tự ghi có băng biểu đồ loại 10 mV hoặc nhỏ hơn. Thời gian cân bằng cực đại cho toàn băng là 2 giây và tốc độ băng giấy tối thiểu là 20 mm/phút.

- Thang nhạy có bộ điều khiển độ nhạy để gia tăng từng bước thang nhạy của máy để đảm bảo cho pic cực đại ở máy tự ghi. Thang nhạy phải có độ chính xác đến 0,5%.

- Bộ điều khiển nhiệt độ giữ cho nhiệt độ của cột phân tích không đổi trong suốt quá trình phân tích mẫu thật và mẫu chuẩn (sai lệch nhiệt độ cho phép là 0,3⁰C).

2.1.2. Hệ thống bơm mẫu có hệ thống van bảo đảm đưa các mẫu 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 và 2,5 ml vào phân tích. Thể tích mẫu đưa vào phải lặp lại trong các lần bơm mẫu liên tiếp cho phép là 1 mm theo chiều cao pic.

2.1.3. Cột phân tích: cột tách sắc ký khí rắn (hấp thụ) có khả năng tách được hoàn toàn khí cacbon dioxit và hidro ra khỏi các cấu tử khác được chế tạo theo phụ lục 1. Bút tự ghi cần phải trở lại đường cơ bản giữa hai pic kế tiếp nhau.

2.2. Hóa chất

2.2.1. Dùng nitơ với độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,5% làm khí mang. Lưu lượng khí mang phải ổn định, chỉ cho phép thay đổi 1% trong suốt quá trình phân tích.

2.2.2. Chất làm khô cần lắp ở bộ phận đưa mẫu vào máy. Chất làm khô phải loại được hơi nước nhưng không được giữ lại các cấu tử phải xác định trong phép phân tích.

Tiến hành chuẩn bị theo phụ lục 2.

2.2.3. Khí chuẩn, tinh khiết 99,99%, đã được biết trước thành phần.

Từ chất chuẩn tinh khiết pha ra các nồng độ khác nhau nằm trong phạm vi xác định của mẫu thật. Tiến hành pha dãy chuẩn theo phụ lục 3.

3. CÁCH TIẾN HÀNH

3.1. Điều kiện phân tích

Theo phụ lục 4.

3.2. Chuẩn bị máy phân tích

Lắp cột phân tích vào máy điều chỉnh lưu lượng khí mang đúng với điều kiện phân tích, sấy cột phân tích ở nhiệt độ 100⁰C trong 48 giờ. Điều chỉnh các điều kiện vận hành của máy đúng với các điều kiện phân tích. Sau khi thử thấy đường cơ sở đã ổn định và máy hoạt động bình thường bơm mẫu chuẩn vào máy để thử độ lặp lại của máy. Độ lặp lại phải bảo đảm chỉ được thay đổi không vượt quá 1 mm theo chiều cao pic.

3.3. Chuẩn bị mẫu và đưa mẫu vào cột phân tích.

3.3.1. Nếu mẫu khí được nén trong các bình chứa bằng kim loại, giữ bình chứa mẫu ở nhiệt độ cao hơn nhiệt độ mẫu, nạp. Nếu bình chứa mẫu phải để ở nơi có nhiệt độ thấp thì phải sưởi nóng bình bằng một đai điện kín trước khi phân tích. Để đảm bảo tính đồng nhất của mẫu phải nối van ra của bình chứa mẫu với van bơm mẫu của máy sắc ký khí bằng ống kim loại hoặc thủy tinh ngắn nhất.

3.3.2. Mở