TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 3757 - 83

KHÍ THIÊN NHIÊN - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HYDROCACBON BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ

Natural gas - Method for the determination of hydrocacbon components by gas chromatography

1. Nguyên tắc của phương pháp

Phương pháp được tiến hành dựa trên nguyên tắc tách các cấu tử hydrocacbon trong khí thiên nhiên bằng máy sắc ký khí sau đó đem so sánh với các cấu tử tương ứng của các hỗn hợp chuẩn đã biết trước thành phần và cũng được tách ở các điều kiện phân tích như mẫu thực. Các hydrocacbon nặng của khí thiên nhiên được tập hợp lại trong những pic không cân đối bằng cách đổi ngược chiều trực tiếp của khí mang để tạo thành các pic khí nặng ở cuối. Hàm lượng của các cấu tử được xác định nhờ so sánh chiều cao của pic và diện tích pic.

2. Dụng cụ, vật liệu và thuốc thử

2.1. Dụng cụ, vật liệu.

Máy sắc ký khí GCHF 18 - 3 hoặc các máy sắc ký khác cần thỏa mãn các điều kiện kỹ thuật sau :

Detectơ (detectơ ion hóa ngọn lửa hoặc detectơ dẫn nhiệt) phải có độ nhạy thích hợp để tạo ra một pic có chiều cao trên máy tự ghi thấp nhất là 20 mm cho mẫu 0,5 ml chứa 1% n-butan trong các điều kiện phân tích;

Máy tự ghi. Băng biểu đồ của máy tự ghi phải là loại 10 mV hoặc nhỏ hơn. Thời gian cân bằng cực đại cho toàn băng là 2 giây và tốc độ băng giấy tối thiểu đạt 2 mm/phút.

Thang nhạy. Gia tăng từng bước thang nhạy của máy phải bảo đảm cho pic cực đại ở máy tự ghi. Thang nhạy phải chính xác đến 0,5.

Bộ điều khiển nhiệt độ. Cột phân tích phải được giữ ở nhiệt độ không đổi (sai lệch cho phép không quá 0,3^o C) trong quá trình phân tích mẫu thật và mẫu chuẩn, bộ điều khiển nhiệt độ phải thỏa mãn được điều kiện trên.

Hệ thống bơm mẫu. Hệ thống van bơm mẫu bảo đảm đưa các cỡ mẫu 0,25; 0,5; 1,0 1,5; 2 và 2,5 ml. Thể tích mẫu đưa vào phải lặp lại trong các lần bơm mẫu liên tiếp nhau. Độ sai lệch giữa hai lần bơm mẫu chỉ được phép là 1 mm (theo chiều cao của pic) hoặc là 1% (theo diện tích pic). Riêng mẫu để phân tích hexan và các cấu tử nặng hơn phải cho vào các thể tích cố định hay từ các ống có đường kính lớn hơn 5 mm.

Cột phân tích (cột tách). Cột tách có khả năng tách được các cấu tử từ mêtan đến n.pentan. Bút tự ghi phải trở lại đường cơ bản giữa hai khe pic nối tiếp nhau. Đối với các cấu tử được tách sau propan, bút tự ghi chỉ được lệch 1% so với toàn bộ dải bảng được đo ở thang nhạy nhất của máy. Đảm bảo cho phép phân tích kết thúc trong vòng 48 phút. Kể cả việc đảo dòng khí mang chi tiết, chuẩn bị cột phân tích xem trong phụ lục 1 của tiêu chuẩn này.

2.2. Thuốc thử

Khí mang và khí phụ trợ (có thể là hydrô, nitơ và không khí nén). Lưu lượng của các khí này khi cho máy phải ổn định, cho phép thay đổi không quá 1% trong suốt quá trình phân tích.

Chất làm khô (pentoxit phốt pho, canxi clorua được chuẩn bị như phụ lục 2 của tiêu chuẩn này.

Chất chuẩn. Chuẩn bị hỗn hợp chuẩn xem trong phụ lục 3 của tiêu chuẩn này.

3. Chuẩn bị phân tích

3.1. Chuẩn bị điều kiện phân tích

Vận hành thử máy GCHF 18 - 3

Cột phân tích bằng thép không gỉ dài 3 m, đường kính trong 3 mm được nhồi đầy gạch chịu lửa có kích thước hạt 0,15 - 0,25 mm tẩm 20 % n-hexadecan; nhiệt độ cột phân tích 55^oC; lượng mẫu thử 0,25 ml hoặc 0,5 ml; tốc độ băng giấy 600 mm/ giờ

3.2. Thể tích mẫu phân tích

Thể tích mẫu phân tích được đưa vào máy là 0,25 ml hoặc 0,5 ml.

3.3. Lắp cột phân tích vào máy, điều chỉnh các điều kiện vận hành của máy đúng với các điều kiện phân tích. Sau khi chạy thử thấy đường cơ sở đã ổn định và máy hoạt động bình thường tiến hành bơm mẫu chuẩn vào máy để thử độ vận hành của máy. Độ lặp lại phải bảo đảm không thay đổi quá 1 mm theo chiều cao hoặc 1% theo diện tích của pic.

4. Chuẩn bị mẫu và đưa mẫu vào máy phân tích

4.1. Nếu các mẫu thử