TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 3858 - 83

FEROCROM

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOTPHO

Ferrochrome

Method for the determination of photphorus content

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp so màu để xác định phốtpho trong ferocrom với hàm lượng trên 0,01%.

Khi tiến hành phân tích nhất thiết phải tuân theo những yêu cầu chung trong TCVN 3853-83

1. NGUYÊN TẮC

Phương pháp dựa vào sự tạo thành axit dị đa màu vàng photphomolypdic và quá trình khử axit này đến phức chất màu xanh lam bằng thiourê hoặc ion sắt (II) với sự có mặt của hydroxilamin hydroclorua trong môi trường axit clohydric. Cường độ màu của dung dịch tỷ lệ với hàm lượng phốtpho. Đo mật độ quang của dung dịch bằng máy so màu quang điện hoặc phổ quang kế.

Photpho được tách cùng với tổng hydroxit bằng amoniac sau khi oxy hóa crom (III) đến crom (VI).

2. THIẾT BỊ, HÓA CHẤT VÀ DUNG DỊCH

Máy so màu quang điện hoặc phổ quang kế với các phụ tùng kèm theo.

Axit clohydric d 1,19 và dung dịch d 1,105: pha loãng 560 ml axit clohydric đến 1l bằng nước.

Axit nitric d 1,40.

Axit sunfuric d 1,84 và dung dịch (1 1), (1 3), (1 4), (1 19), (1 50).

Axit pecloric, dung dịch 57%.

Axit flohidric, dung dịch 40%.

Amoni clorua, dung dịch 2% được trung hòa bằng amoniac theo chỉ thị metyl da cam.

Rượu etylic, dung dịch 96%.

Amoni pesunfat, dung dịch 20%.

Amoniac d 0,91.

Kali dihydrophotphat.

Bạc nitrat, dung dịch 0,25%.

Natri cacbonat khan và dung dịch 2%.

Amoni molypdat, dung dịch 5% chuẩn bị như sau: hòa tan 5g amoni molypdat trong 100 ml nước nóng. Trường hợp phải kết tinh lại, tiến hành như sau: đun 250g amoni molypdat trong 400 ml nước ở 70-80^oC đến tan, lọc dung dịch qua 2 lớp giấy lọc dày, để nguội đến nhiệt độ phòng. Vừa khuấy vừa thêm 300 ml rượu etylic, để yên 1 giờ rồi lọc chân không qua giấy lọc trung bình. Rửa kết tủa 2-3 lần bằng rượu etylic rồi sấy khô ngoài không khí.

Sắt (III) amoni sunfat, dung dịch 10%: hòa tan 100g sắt (III) amoni sunfat trong 1l dung dịch axit sunfuric (1 19)

Hidroxilamin hydroclorua, dung dịch 20%.

Hỗn hợp khử: trộn 15 ml dung dịch đồng (II) sunfat 1% với 700 ml dung dịch thiourê đến 8%. Để yên 24 giờ. Lọc để loại kết tủa.

Dung dịch photpho tiêu chuẩn: dung dịch A chuẩn bị như sau: hòa tan 0,4393 g kali dihydrophotphat (đã kết tinh lại 2 lần và sấy ở 110^oC) trong khoảng 100 ml nước. Chuyển vào bình định mức dung tích 1l, định mức bằng nước, lắc kỹ, 1ml dung dịch này chứa 0,0001g  photpho.

Dung dịch B chuẩn bị như sau: cho 10 ml dung dịch A vào bình định mức dung tích 100ml, định mức bằng nước, lắc kỹ, 1 ml dung dịch này chứa 0,00001g photpho. Dung dịch dùng trong ngày.

3. CÁCH TIẾN HÀNH

3.1. Cân 0,5 đến 1,0g mẫu, cho vào cốc dung tích 400 ml. Thêm 10 ml axit sunfuric, 30 ml nước rồi đun nhẹ đến hết phản ứng mạnh. Nhỏ vào dung dịch đó từng giọt 5ml axitnitric và đun đến tan hết mẫu. Trường hợp mẫu không tan hết, làm nguội dung dịch, thêm 40-60 ml axit pecloric và đun đến khi khói trắng bốc ra dày đặc. Để nguội. Thêm 100-150 ml nước rồi đun nóng cho tan muối. Lọc dung dịch qua giấy lọc trung bình, rửa 8-10 bằng dung dịch axit sunfuric (1 50) và 5-6 lần bằng nước nóng. Giữ dung dịch lọc.

Cho giấy lọc cùng với cặn không tan vào chén bạch kim, sấy khô và đốt ở 600-700^oC khoảng 1 giờ. Để nguội chén, thêm 2-3 giọt nước và 3-4 giọt dung dịch axit sunfuric (1 1), 3-5 ml dung dịch axit flohydric rồi đun đến khô. Nung ở 600-700^oC khoảng 10 phút. Để nguội, thêm 1-1,5g natri cacbonat khan rồi nung chảy ở 900-1000^o khoảng 45 phút. Lấy khối chảy ra bằng 40-50 ml nước nóng trong cốc dung tích 250 ml. Lọc dung dịch qua giấy lọc trung bình. Rửa cốc 3-4 lần và rửa giấy lọc 6-8 bằng dung dị