TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 3855 - 83

FEROCROM

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁCBON

Ferrochrome

Method for the determination of cacbon content

Tiêu chuẩn này quy định hai phương pháp xác định hàm lượng cacbon trong frocrom: phương pháp chuẩn độ điện thế và phương pháp thể tích khí. Phương pháp chuẩn độ điện thế là khuyến khích áp dụng.

Khi tiến hành phân tích nhất thiết phải tuân theo những yêu cầu chung trong TCVN 3853 - 83.

1. PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ ĐỂ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACBON ĐẾN 0,1%

1.1. Nguyên tắc

Phương pháp dựa vào quá trình nung mẫu trong dòng oxy ở 1300 - 1380^o và lượng khí cacbonic tạo thành được hấp thụ bằng dung dịch điện ly bazơ yếu chứa bari hydrôxit. Xác định điểm kết thúc của phản ứng bằng phương pháp chuẩn độ điện thế.

1.2. Thiết bị, hóa chất và dung dịch

Thiết bị xác định cácbon (theo sơ đồ hình 1).

Áp kế để đo áp suất không khí.

Thuyền sứ không tráng men, trước khi dùng phải nung trong dòng oxy ở 1300 - 1380^oC khoảng 3 - 5 phút rồi bảo quản trong bình hút ẩm.

Natri clorua.

Natri hydroxit.

Rượu etylic, dung dịch 98%.

Hydro peoxit, dung dịch 3%.

Vôi xút.

Đồng (II) oxyt dạng bột.

Kali pemanganat.

Kali hydroxit, dung dịch 20%.

Sắt kim loại dạng bột.

Kali dicromat.

Axit sunfuric, d 1,84.

Chất chảy: đồng (II) oxyt dạng bột đã được nung đầu tiên ở 850^oC khoảng 3 - 4 giờ sau đó trong dòng oxy 5 phút và sắt kim loại dạng bột. Trộn đều theo tỷ lệ (1 + 1). Hàm lượng cacbon trong chất chảy không được vượt quá 0,002%.

Nước không chứa khí cacbonic: đun sôi nước cất 2 - 3 giờ rồi đậy ngay bằng nút cao su có ống nối với hình rửa khí đựng dung dịch kali hydroxit.

Dung dịch điện ly: hoà tan 10g bari clorua trong 1 l nước không chứa khí cacbonic, thêm 5 ml dung dịch rượu etylic và 5 ml dung dịch hydro peroxit.

Bari hydroxit, dung dịch chuẩn độ, hòa tan 9g bari clorua và 3g natri hydroxit, trong 5l nước không chứa khí cacbonic. Đựng dung dịch trong bình có nút kín, để 1 ngày rồi gạn sang bình khác. Đậy bình bằng nút có ống chứa vôi xút.

Độ chuẩn (T) của dung dịch được tính bằng gam trên 1 mililit xác định theo mẫu tiêu chuẩn có hàm lượng cacbon gần với mẫu phân tích theo công thức:

T = ,

trong đó:

C - hàm lượng cacbon trong mẫu tiêu chuẩn, %;

m - khối lượng mẫu tiêu chuẩn, g;

V₁ - thể tích dung dịch chuẩn độ bari hidroxit tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu tiêu chuẩn, ml.

V₂ - thể tích dung dịch chuẩn bari hidroxit tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu trắng, ml.

1.3. Cách tiến hành

Rửa bình chuẩn độ bằng nước. Rót dung dịch điện ly rồi nhúng các điện cục vào sao cho mực dung dịch cao hơn phần trên của điện cực platin 5 - 6 mm. Thể tích dung dịch điện ly trong bình chuẩn độ không được ít hơn 100 ml và được khống chế bằng cách thêm vào hoặc bớt đi lượng cần thiết trước mỗi lần xác định.

Nâng nhiệt độ lò đến 1300 - 1380^oC. Nút ống sứ lại rồi thông dòng oxy với tốc độ sao cho dung dịch được trộn đều và trên thành bình tạo thành một lớp bọt 4 -5 mm. Trong quá trình phân tích tiếp theo giữ tốc độ thông oxy 0,2l/phút.

Nối điện cực với milivon - microampe kế hoặc điện kế. Lúc này kim điện kế phải lệch nhiều sang phải.

Nhỏ từng giọt dung dịch chuẩn độ bari hidroxit đến khi độ pH của dung dịch kh