TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 2676 : 1978

NƯỚC UỐNG – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ VÀ KẼM TRONG CÙNG MỘT MẪU

Drinking Water – Determination of Leat, Zine in one Sample

Tiêu chuẩn này áp dụng cho nước uống và quy định phương pháp cực phổ để xác định hàm lượng chì và kẽm trong cùng một mẫu.

1. Lấy mẫu

1.1. Lấy mẫu theo TCVN 2652:1978

1.2. Thể tích mẫu nước để xác định hàm lượng chì và kẽm bằng phương pháp cực phổ không được ít hơn 200ml.

1.3. Thêm vào 1l mẫu 5ml axit clohydric để bảo quản.

2. Phương pháp thử

2.1. Nội dung phương pháp

Phương pháp dựa trên sự khử ion chì và kẽm trên điện cực thủy ngân nhỏ giọt đến kim loại tương ứng. Trong môi trường axit photphoric 1M thế bán sóng của chì là 0,53V và kẽm – 1,13V so với điện cực calomen bão hòa.

Độ nhạy của phương pháp (với thể tích mẫu đã lấy – 100ml) – 0,01mg/l đối với chì và 0,1mg/l đối với kẽm.

2.2. Dụng cụ, vật dụng và thuốc thử

Máy cực phổ có dòng xoay chiều 1A;

Bình cách thủy;

Bếp cách cát;

Máy li tâm đảm bảo tốc độ quay 5000 vòng/phút;

Dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm: bình định mức dung tích 1000; 500 và 100ml; pipet dung tích 10, 5, 2 và 1ml chia độ đến 0,1: 0,05 và 0,01 ml; ống trụ chia độ dung tích 100, 25 và 10ml;

Ống nghiệm li tâm dung tích 10ml;

Phễu thủy tinh;

Ống nghiệm có nút mài;

Cốc thủy tinh dung tích 100ml;

Ống nhỏ giọt thủy tinh;

Chụp thủy tinh;

Axit nitric;

Axit sunfuric;

Axit clohydric;

Axit octophotphoric;

Kẽm kim loại;

Chì nitrat;

Hydro peoxit (H₂O₂);

Nước cất.

Tất cả các thuốc thử phải có độ tinh khiết “hóa học”.

2.3. Chuẩn bị để phân tích

2.3.1. Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn chính của chì nitrat

Hòa tan 1,600g Pb(NO₃)₂ vào nước cất có chứa 1ml axitnitric đậm đặc, thêm nước cất đến 1l, lắc đều. 1ml dung dịch này có 1mg Pb²⁺.

2.3.2. Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn làm việc của chì nitrat

Chuẩn bị dung dịch ngay trong ngày xây dựng đồ thị chuẩn bằng cách pha loãng dung dịch tiêu chuẩn chính ra 1000 lần (1:1000). Cho vào bình định mức dung tích 100ml, 10ml dung dịch tiêu chuẩn chính của chì, thêm axit nitric 0,001 N đến vạch mức, lắc đều. 1ml dung dịch có 100mkg Pb²⁺. Sau đó lấy 10ml dung dịch làm việc, cho vào bình định mức dung tích 1l, thêm dung dịch axit nitric 0,001N đến vạch mức, lắc đều, 1 ml dung dịch có 1mkg Pb²⁺.

2.3.3. Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn chính của kẽm

Hòa tan 1g kẽm kim loại vào 7ml axit clohydric (1:1), chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1l, thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều; 1ml dung dịch có 1mg Zn.

2.3.4. Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn làm việc của kẽm

Trong ngày xây dựng đồ thị chuẩn, pha loãng dung dịch chính ra 100 lần (1:100). Cho vào bình định mức dung tích 1l, 10ml dung dịch chính và thêm dung dịch axit clohydric 0,001 N đến vạch mức, lắc đều. 1ml dung dịch có 10mkg Zn²⁺.

2.3.5. Chuẩn bị dung dịch axit nitric 0,001N

Chuẩn bị dung dịch từ ficxanan bằng cách dùng nước cất pha loãng cho tương ứng.

2.3.6. Chuẩn bị dung dịch axit clohydric 0,001N

Chuẩn bị dung dịch từ ficxanan bằng cách dùng nước cất pha loãng cho tương ứng.

2.3.7. Chuẩn bị dung dịch axit photphoric 1M.

Cho 65,4ml axit octophotphoric 87% (khối lượng riêng 1,72g/cm³) vào bình định mức dung tích 1l, thêm nước cất đến vạch mức, lắc đề