TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9523:2012

EN 15890:2010

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH PATULIN TRONG NƯỚC QUẢ VÀ PUREE QUẢ DÀNH CHO TRẺ SƠ SINH VÀ TRẺ NHỎ - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC) CÓ LÀM SẠCH PHÂN ĐOẠN LỎNG/LỎNG, CHIẾT PHA RẮN VÀ DETECTOR UV

Foodstuffs - Determination of patulin in fruit juice and fruit based puree for infants and young children - HPLC method with liquid/liquid partition cleanup and solid phase extraction and UV detection

Lời nói đầu

TCVN 9523:2012 hoàn toàn tương đương với EN 15890:2010;

TCVN 9523:2012 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH PATULIN TRONG NƯỚC QUẢ VÀ PUREE QUẢ DÀNH CHO TRẺ SƠ SINH VÀ TRẺ NHỎ - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC) CÓ LÀM SẠCH PHÂN ĐOẠN LỎNG/LỎNG, CHIẾT PHA RẮN VÀ DETECTOR UV

Foodstuffs - Determination of patulin in fruit juice and fruit based puree for infants and young children - HPLC method with liquid/liquid partition cleanup and solid phase extraction and UV detection

CẢNH BÁO - Khi áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không đưa ra được tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định patulin trong nước quả và puree quả, ví dụ puree trong thực phẩm dành cho trẻ nhỏ, sử dụng sắc kí lỏng hiệu năng cao có detector UV (HPLC-UV). Phương pháp này đã được đánh giá xác nhận trên các mẫu nhiễm tự nhiên và các mẫu thêm chuẩn để xác định patulin trong nước táo ở các mức từ 3,0 mg/kg đến 15,5 mg/kg và trong puree quả dành cho trẻ nhỏ ở các mức từ 3,4 mg/kg đến 17,9 mg/kg.

Puree quả dành cho trẻ nhỏ được sử dụng trong nghiên cứu liên phòng thử nghiệm này được bán sẵn trên thị trường Châu Âu có chứa hỗn hợp các thành phần sau đây: quả việt quất, táo, chuối, chanh, bánh quy, xirô lúa mì, sữa bột nguyên chất và dầu thực vật. Danh mục chi tiết, bao gồm các thành phần cụ thể của từng sản phẩm được sử dụng trong nghiên cứu này được nêu trong Tài liệu tham khảo [1].

Thông tin thêm về việc đánh giá xác nhận, xem Điều 9 và Phụ lục B.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3. Nguyên tắc

Patulin được chiết ra khỏi nước táo, hoặc puree quả, bằng hỗn hợp etyl-axetat và hexan khi có mặt của natri sulfat và natri hydro cacbonat. Phần dịch chiết được tính sạch bằng chiết pha rắn rồi cho bay hơi. Cặn được hòa tan lại trong nước có pH = 4, patulin được tách bằng HPLC pha đảo [(RP)-HPLC] và hàm lượng patulin được xác định bằng detector UV.

4. Thuốc thử

4.1 Yêu cầu chung

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước đáp ứng yêu cầu loại 1 quy định trong TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) trừ khi có các quy định khác. Các dung môi phải đạt chất lượng để phân tích HPLC, trừ khi có các quy định khác. Có thể sử dụng các loại dung dịch bán sẵn có các đặc tính tương tự với thuốc thử được liệt kê dưới đây.

4.2 Axit percloric, w(HClO_4<