TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9520:2017
ISO 20649:2015

THỨC ĂN CÔNG THỨC DÀNH CHO TRẺ SƠ SINH VÀ THỰC PHẨM DINH DƯỠNG CHO NGƯỜI LỚN - XÁC ĐỊNH GROM, SELEN VÀ MOLYPDEN - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ KHỐI LƯỢNG PLASMA CẢM ỨNG CAO TẦN (ICP-MS)

Infant formula and adult nutritionals - Determination of chromium, selenium and molybdenum - Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)

Lời nói đầu

TCVN 9520:2017 thay thế TCVN 9520:2012;

TCVN 9520:2017 hoàn toàn tương đương với ISO 20649:2015;

TCVN 9520:2017 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỨC ĂN CÔNG THỨC DÀNH CHO TRẺ SƠ SINH VÀ THỰC PHẨM DINH DƯỠNG CHO NGƯỜI LỚN - XÁC ĐỊNH GROM, SELEN VÀ MOLYPDEN - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ KHỐI LƯỢNG PLASMA CẢM ỨNG CAO TẦN (ICP-MS)

Infant formula and adult nutritionals - Determination of chromium, selenium and molybdenum - Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)

CẢNH BÁO - Khi áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không đưa ra được tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng hoặc các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn.

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phổ khối lượng plasma cảm ứng cao tần (ICP-MS) để xác định crom, selen và molypden trong thức ăn công thức dành cho trẻ sơ sinh và thực phẩm dinh dưỡng dành cho người lớn. Phương pháp này đã được đánh giá xác nhận bằng nghiên cứu liên phòng trên bảy nền mẫu khác nhau.

2  Nguyên tắc

Phần mẫu thử được đun nóng với axit nitric trong hệ thống bình phân hủy kín bằng vi sóng ở nhiệt độ 200 °C. Dung dịch mẫu thử đã phân hủy hoặc pha loãng thích hợp, được đưa vào thiết bị ICP-MS đã được chuẩn hóa bằng axit phù hợp với dung dịch hiệu chuẩn. Dung dịch đệm ion hóa (kali) được sử dụng để giảm thiểu ảnh hưởng của nguyên tố dễ bị ion hóa (EIE), metanol được thêm vào để ổn định hàm lượng carbon, germani và telua được dùng làm chất nội chuẩn. Có thể kết hợp phân tích Cr/Mo/Se đồng thời với phép xác định của tất cả hoặc bất kỳ nguyên tố nào sau đây: Na, K, P, Mg, Ca, Fe, Zn, Cu, Mn. Không bổ sung dung dịch đệm ion hóa nếu các chất chuẩn hiệu chuẩn có chứa sẵn Na, K, Mg và/hoặc Ca.

3  Thuốc thử và vật liệu thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước đã loại khoáng hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác. Có thể sử dụng các loại thuốc thử và các hóa chất tương đương.

3.1  Nước tinh sạch, 18 MΩ/cm.

3.2  Axit nitric (HNO₃) đậm đặc, nồng độ từ 65% đến 70%, không chứa các kim loại dạng vết.

3.3 Hydro peroxit (H₂O₂), 30%.

3.4  Metanol, độ tinh khiết ≥ 99,99% phù hợp với nền mẫu.

3.5  Dung dịch kali trong axit nitric, nồng độ khối lượng ρ = 10 000 mg/l phù hợp với nền mẫu.

Dung dịch kali có thể được thay thế bằng các chất chuẩn đa nguyên tố có chứa kali, nếu cần xác định đồng thời các nguyên tố chính.

3.6  Chất chuẩn

3.6.1  Dung dịch chuẩn gốc đa nguyên tố Cr/Mo/Se trong axit nitric, ρ_Cr = 2 mg/l, ρ_Mo = 2 mg/l và ρ_Se = 1 mg/l. Các chất chuẩn có độ tinh khiết cao™1) hoặc tương đương.

3.6.2  Dung dịch chuẩn gốc đa nguyên tố Ge/Te trong axi