TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8900-3:2012

PHỤ GIA THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH CÁC THÀNH PHẦN VÔ CƠ – PHẦN 3: HÀM LƯỢNG NITƠ (PHƯƠNG PHÁP KJELDAHL)

Food additives - Determination of inorganic components - Part 3: Nitrogen content (Kjeldahl method)

CẢNH BÁO: Phòng thử nghiệm phải có hệ thống thông khí thích hợp và không được để tích lũy phơi nhiễm thủy ngân.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng nitơ trong phụ gia thực phẩm bằng phương pháp Kjeldahl.

CHÚ THÍCH 1: Có thể sử dụng thiết bị phân hủy Kjeldahl và thiết bị xác định hàm lượng nitơ tự động có bán sẵn.

2. Thuốc thử và vật liệu thử

Tất cả thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích, không được chứa nitơ hoặc chứa hàm lượng nitơ rất thấp. Nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.

2.1. Kali sulfat, dạng bột hoặc natri sulfat khan.

2.2. Đồng (II) sulfat, dạng bột.

2.3. Dung dịch axit sulfuric

2.3.1. Dung dịch axit sulfuric, đậm đặc (d= 1,84 g/ml).

2.3.2. Dung dịch axit sulfuric, 10 % (khối lượng/thể tích).

2.3.3. Dung dịch axit sulfuric, 0,5 N.

2.3.4. Dung dịch axit sulfuric, 0,01 N.

2.4. Dung dịch natri hydroxit, 40 %.

2.5. Dung dịch axit boric, 4 %.

2.6. Xanh metylen

Hòa tan 0,125 g xanh metylen trong 100 ml etanol, pha loãng bằng etanol đến 250 ml.

2.7. Đỏ metyl

Hòa tan 0,1 g đỏ metyl trong 100 ml etanol và lọc, nếu cần.

2.8. Hỗn hợp thuốc thử đỏ metyl/xanh metylen

Thêm 10 ml đỏ metyl vào 10 ml xanh metylen, trộn đều.

2.9. Hydro peroxit 30 %.

2.10. Axit salicytic.

2.11. Natri thiosulfat, dạng bột.

2.12. Thủy ngân (II) oxit.

2.13. Axit benzoic

2.14. Sacaroza

2.15. Giấy lọc, không chứa nitơ.

3. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

3.1. Bình Kjeldahl, bằng thủy tinh cứng, dung tích 500 ml.

3.2. Hệ thống chưng cất, được trang bị bầu nối Kjeldahl và một sinh hàn, hoặc thiết bị Kjeldahl bán vi lượng.

3.3. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

4. Lấy mẫu

Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này.

Mẫu được gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện, không bị hư hỏng hoặc biến đổi trong suốt quá trình bảo quản và vận chuyển.

5. Cách tiến hành

5.1. Phương pháp I

Phương pháp này không áp dụng cho một số hợp chất chứa nitơ khi vô cơ hóa bằng axit sulfuric mà không giải phóng ra toàn bộ nitơ.

5.1.1. Khi không có mặt nitrit và nitrat

Cân khoảng 1 g mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg, cho vào bình Kjeldahl 500 ml (3.1), trừ khi có quy định khác. Nếu mẫu là dạng rắn hay bán rắn, có thể