TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8898:2012

ĐỒ UỐNG CÓ CỒN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC CHẤT DỄ BAY HƠI - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ

Alcohols - Determination of volatile substances content - Gas chromatographic method

Lời nói đầu

TCVN 8898:2012 được xây dựng dựa trên cơ sở EC No 2870/2000 of 19 December 2000 laying down Community reference methods for the analysis of spirits drinks. Annex III, Determination of volatile substances and methanol of spirit drinks - Gas chromatographic determination of volatile congeners: aldehydes, highter alcohols, ethyl acetate and methanol;

TCVN 8898:2012 do Cục An toàn vệ sinh thực phẩm tổ chức biên soạn, Bộ Y tế đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

ĐỒ UỐNG CÓ CỒN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC CHẤT DỄ BAY HƠI - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ

Alcohols - Determination of volatile substances content - Gas chromatographic method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng các chất dễ bay hơi trong các loại rượu, gồm 1,1-dietoxyetan (axetal), 2-metylbutan-1-ol (amyl alcohol hoạt hóa), 3-metylbutan-1-ol (isoamyl alcohol), etyl etanoat (etyl axetat), butan-1-ol (n-butanol), butan-2-ol (sec-butanol), 2-metylpropan-1-ol (isobutyl alcohol), propan-1-ol (n-propanol) và etanol (axetaldehyd), bằng sắc kí khí.

CHÚ THÍCH: Phương pháp này cũng có thể áp dụng để xác định hàm lượng metanol (metyl alcohol) trong đồ uống có cồn.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kĩ thuật và phương pháp thử.

3. Nguyên tắc

Chất nội chuẩn thích hợp được thêm vào mẫu thử trước khi bơm vào hệ thống sắc kí. Các chất dễ bay hơi được tách riêng rẽ bằng cài đặt chương trình nhiệt độ trên cột thích hợp và được xác định bằng detector ion hóa ngọn lửa (FID). Nồng độ từng chất dễ bay hơi được xác định từ chất chuẩn nội tương ứng theo hệ số đáp ứng thu được từ đường chuẩn trong cùng điều kiện sắc kí với mẫu phân tích.

4. Thuốc thử và vật liệu thử

Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và chỉ sử dụng nước ít nhất phù hợp với loại 3 của TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), trừ khi có quy định khác.

4.1. Etanol tuyệt đối

4.2. Etanol 40^o (dung dịch etanol 40 % thể tích).

Rót 400 ml etanol (4.1) vào bình định mức 1 lít, thêm nước đến vạch và trộn.

4.3. Chất chuẩn

4.3.1. Propan-1-ol.

4.3.2. 2-metylpropan-1-ol.

4.3.3. 2-metylbutan-1-ol.

4.3.4. 3-metylbutan-1-ol.

4.3.5. Etyl axetat.

4.3.6. Butan-1-ol.

4.3.7. Butan-2-ol.

4.3.8. Axetaldehyd, phải được bảo quản ở nơi tối và nhiệt độ nhỏ hơn 5 ^oC.

4.3.9. Axetal, phải được bảo quản ở nơi tối và nhiệt độ nhỏ hơn 5 ^oC.

4.3.10. Chất chuẩn thích hợp: pentan-3-ol, pentan-1-ol, 4-metylpentan-1-ol hoặc metyl nonanoat.

4.4. Dung dịch chuẩn

Các dung dịch chuẩn phải được bảo quản ở nhiệt độ nhỏ hơn 5 ^oC, được chuẩn bị và sử d