TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8883:2011

ISO 11264:2005

CHẤT LƯỢNG ĐẤT - XÁC ĐỊNH THUỐC TRỪ CỎ - PHƯƠNG PHÁP HPLC DÙNG DETECTOR UV

Soil quality - Determination of herbicides - Method using HPLC with UV-Detection

Lời nói đầu

TCVN 8883:2011 hoàn toàn tương đương ISO 11264:2005.

TCVN 8883:2011 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 190 Chất lượng đất biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

CHẤT LƯỢNG ĐẤT - XÁC ĐỊNH THUỐC TRỪ CỎ - PHƯƠNG PHÁP HPLC DÙNG DETECTOR UV

Soil quality - Determination of herbicides - Method using HPLC with UV-detection

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) để xác định định tính và định lượng một số loại thuốc trừ cỏ trong đất. Phương pháp này cũng xác định các triazin kể cả các chuyển hóa liên quan của chúng, hợp chất ure phenyl và các thuốc trừ cỏ khác. Các hợp chất được xác định và định lượng bằng detector UV.

Giới hạn phát hiện đối với triazin và các hợp chất ure phenyl là ~ 0,01 mg/kg chất khô. Giới hạn này phụ thuộc vào cả hợp chất và thành phần mẫu đất.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 7538-1 (ISO 10381-1), Chất lượng đất - Lấy mẫu. Phần 1: Hướng dẫn lập chương trình lấy mẫu.

TCVN 7538-2 (ISO 10381-2), Chất lượng đất - Lấy mẫu. Phần 2: Hướng dẫn kỹ thuật lấy mẫu.

TCVN 5963 (ISO 11465), Chất lượng đất - Xác định chất khô và hàm lượng nước trên cơ sở khối lượng - Phương pháp trọng lực.

ISO 14507, Soil quality - Pretreatment of samples for determination of organic contaminants (Chất lượng đất - Xử lý sơ bộ mẫu để xác định chất gây ô nhiễm hữu cơ).

3. Nguyên tắc

Mẫu đất ẩm đồng ruộng được chiết bằng hỗn hợp axeton và nước (2:1). Sau khi thêm NaCI và diclometan hoặc dầu mỏ, pha hữu cơ tách ra được làm giàu và chuyển vào hỗn hợp axetonitril/nước và không phải làm sạch thêm được phân tích bằng RP-HPLC, gradien acetontrinil và nước sử dụng detector UV. Sử dụng điot phổ UV, GC-MS, GC-NPD hoặc GC-AED (một số có thể cần dẫn xuất) để xác nhận kết quả.

4. Thuốc thử

Tất cả các thuốc thử phải có chất lượng cấp phân tích đã biết. Độ tinh khiết của các thuốc thử sử dụng phải được kiểm tra bằng phép xác định trắng như đã mô tả trong 6.5. Nếu giá trị trắng cao vô lý, tức là lớn hơn 10 % giá trị thấp nhất của chất phân tích, thì tìm nguyên nhân qua kiểm tra từng bước của toàn bộ quy trình. Đối với các phép đo tại giới hạn xác định, ngay cả các thuốc thử phù hợp để phân tích dư lượng có thể không đáp ứng được tiêu chí này. Trong trường hợp này, cần phải kết hợp phép xác định trắng trong mỗi loạt đo mẫu.

4.1. Nước, để phân tích dư lượng, thường nước vòi (nước uống) là thích hợp.

4.2. Axeton, để phân tích dư lượng.

4.3. Natri clorua.

4.4. Diclometan, để phân tích dư lượng.

4.5. Dầu ête, khoảng nhiệt độ sôi từ 40 °C đến 60 °C, để phân tích dư lượng.

4.6. Natri sunfat, khan, để phân tích dư lượng.

4.7. Axetonitril, cấp HPLC.

4.8. Nước, cấp HPLC.