TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8016:2009

ISO 11534 : 2006

QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH THIẾC - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Iron ores - Determination of tin - Flame atomic absorption spectrometric method

Lời nói đầu

TCVN 8016 : 2009 hoàn toàn tương đương với ISO 11534 : 2006.

TCVN 8016 : 2009 do Tiểu ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102/SC2 Quặng sắt - Phân tích hóa học biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH THIẾC - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Iron ores - Determination of tin - Flame atomic absorption spectrometric method

CẢNH BÁO: Tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thao tác và thiết bị nguy hại. Tiêu chuẩn này không đề cập những vấn đề về an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Trách nhiệm của người sử dụng tiêu chuẩn này là phải thiết lập các quy tắc phù hợp về sức khoẻ, an toàn và xác định các giới hạn cho phép trước khi sử dụng.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng thiếc trong quặng sắt.

Phương pháp này áp dụng cho dải hàm lượng thiếc từ 0,001 % (khối lượng) đến 0,015 % (khối lượng) trong quặng sắt nguyên khai, tinh quặng sắt và sắt kết khối, kể cả các sản phẩm thiêu kết.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 1664 (ISO 7764) Quặng sắt - Chuẩn bị mẫu thử đã sấy sơ bộ để phân tích hóa học.

TCVN 4851 (ISO 3696) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 7151 (ISO 648) Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức.

TCVN 7153 (ISO 1042) Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.

ISO 3082 Iron ores - Sampling and sample preparation procedures (Quặng sắt - Quy trình lấy mẫu và chuẩn bị mẫu).

3. Nguyên tắc

Xử lý phần mẫu thử bằng axit sulfuric và axit flohydric trong chén bạch kim. Loại bỏ silic oxit bằng cách gia nhiệt và bay hơi. Nung cặn trong hỗn hợp natri cacbonat/natri tetraborat và hòa tan khối chảy đã để nguội trong axit clohydric.

Khử sắt bằng axit ascobic và kali iođua, sau đó chiết thiếc bằng tri-n-octyl phosphin oxit (TOPO) trong dung môi 4-metyl-2-pentanon (MIBK).

Phần chiết thiếc bằng TOPO/MIBK được phun vào ngọn lửa dinitơ oxit/axetylen và đo độ hấp thụ của thiếc ở bước sóng 286,3 nm sử dụng đèn catôt rỗng thiếc. Giá trị độ hấp thụ thu được đem so sánh với giá trị thu được từ dung dịch đường chuẩn.

4. Hóa chất, thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và nước phù hợp với loại 2 của TCVN 4851 (ISO 3696).

4.1. Natri cacbonat (Na₂CO₃), khan.

4.2. Natri tetraborat (Na₂B₄O₇), khan.

4.3. Sắt oxit (Fe₂O₃), có độ tinh khiết tối thiểu 99,9 % (khối lượng) và hàm lượng thiếc < 0,000 2 % (khối lượng).

4.4. Axit clohydric, r từ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml.

4.5. Axit clohydric, r từ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml, pha loãng 1 + 1.