TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 13262-1:2020

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - PHẦN 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT THIRAM BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ

Pesticides - Part 1: Determination of thiram content by titration method

Lời nói đầu

TCVN 13262-1 : 2020 được xây dựng trên cơ sở tham khảo tài liệu CIPAC, volume 1, 1970, P 671 thiram technical.

TCVN 12362-1 : 2020 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - PHẦN 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT THIRAM BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ

Pesticides - Part 1: Determination of thiram content by titration method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng hoạt chất thiram trong thuốc bảo vệ thực vật bằng phương pháp chuẩn độ.

Thông tin giới thiệu hoạt chất thiram xem Phụ lục A.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 9478 : 2012 Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất zineb. Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử, L3

3  Nguyên tắc

Thiram được phân hủy trong dung dịch axit axetic/kẽm oxit ở nhiệt độ cao tạo thành dạng amin và hỗn hợp cacbon disulphide và một phần nhỏ carbonyl sulphide. Hỗn hợp khí này được hấp thụ bởi kali hydroxit trong metanol tạo ra kali metyl xanthate, trung hòa dung dịch kali metyl xanthate bằng axit axetic đến dư và chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn iốt với chỉ thị hồ tinh bột.

4  Hóa chất và thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước dùng trong quá trình phân tích đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc có độ tinh khiết tương đương.

4.1  Axit axetic (CH₃COOH) băng.

4.2  Kali hydroxit (KOH).

4.3  Cadimi sulfat ngậm 8 phân tử nước (CdSO4.8H2O).

4.4  Kẽm oxit (ZnO).

4.5  Dung dịch kali hydroxit (KOH) 1 mol/l, hòa tan 56 g KOH vào cốc 0,5 lít (5.1), thêm metanol đến 500 ml, khuấy đều. Để nguội đến nhiệt độ phòng.

4.6  Axit axetic (CH₃COOH) 8 %, thêm từ từ 80 ml axit axetic (4.1) vào cốc 1 lít (5.1) có chứa sẵn 920ml nước, khuấy đều. Để nguội đến nhiệt độ phòng.

4.7  Dung dịch cadimi sulfat (CdSO₄), hòa tan 18,5 g CdSO₄.8H2O (4.3) trong 100 ml nước.

4.8  Dung dịch axit axetic/kẽm oxit: hòa tan 2,5 g kẽm oxit (4.4) trong 100 ml dung dịch axit axetic (4.1) và nước tỷ lệ 1:1.

4.9  Natri diethyldithiocarbamate trihydrate, kiểm tra độ tinh khiết của natri diethyldithiocarbamate trihydrate bằng cách:

Dùng cân phân tích (5.7) cân khoảng 0,5 g natri diethyldithiocarbamate trihydrate chính xác đến 0,0001 g vào bình tam giác dung tích 250 ml (5.3). Thêm 100 ml nước để hòa tan, thêm 1 ml hồ tinh bột (4.11), chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn iốt (4.10) cho đến khi xuất hiện màu xanh tím.

Độ tinh khiết của natri diethyldithiocarbamate trihydrate, Y, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công thức:

Trong đó:

0,02253: là khối lượng natri diethyldithiocarbamate trihydrate tương