TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12563:2018

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT MCPA

Pesticides - Determination of MCPA content

Lời nói đầu

TCVN 12563 : 2018 được xây dựng theo CIPAC 1C, trang 2139-2141 và TCCS 208:2014/BVTV.

TCVN 12563 : 2018 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT MCPA

Pesticides - Determination of MCPA content

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) để xác định hàm lượng hoạt chất MCPA trong sản phẩm thuốc bảo vệ thực vật có chứa MCPA.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 12017:2017 Thuốc bảo vệ thực vật - Lấy mẫu

3  Nguyên tắc

Hàm lượng MCPA được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC), sử dụng cột pha đào với detector tử ngoại (UV) ở bước sóng 280 nm và dùng phương pháp ngoại chuẩn. Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích, thời gian lưu của píc mẫu thử và số đo diện tích, thời gian lưu của píc chuẩn.

4  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước dùng trong quá trình phân tích đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc có độ tinh khiết tương đương.

4.1  Chất chuẩn MCPA, đã biết hàm lượng, có giấy chứng nhận.

4.2  Acetonitrile (CH₃CN), dùng cho sắc ký lỏng.

4.3  Methanol (CH₃OH), dùng cho sắc ký lỏng.

4.4  Axit acetic băng (CH₃COOH), dùng cho sắc ký lỏng.

4.5  Dung dịch axit acetic (CH₃COOH), dung dịch 2%

Cho 20 ml axit acetic băng (4.4) vào vào cốc 1000 ml (5.1) có chứa sẵn 980 ml nước (4), siêu âm để đuổi hết bọt khí.

4.6  Dung dịch axit acetic (CH₃COOH), dung dịch 10%

Cho 10 ml axit acetic băng (4.4) vào vào cốc 100 ml (5.1) có chứa sẵn 90 ml nước (4), siêu âm để đuổi hết bọt khí.

4.7  Dung môi pha động

Cho 500 ml dung dịch axit acetic 2% (4.5) và cốc 1000 ml (5.1), thêm 500 ml dung môi acetonitrile (4.2), siêu âm để đuổi hết bọt khí (hoặc trộn bằng máy theo tỷ lệ acetonitrile: nước: axit acetic = 50:48:2 theo thể tích).

4.8  Dung dịch chuẩn

4.8.1  Dung dịch chuẩn gốc

Dùng cân phân tích (5.7) cản khoảng 0,01 g chất chuẩn MCPA (4.1), chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức 10 ml (5.2), hòa tan và định mức đến vạch bằng methanol (4.3), đặt vào máy siêu âm (5.6), siêu âm trong 5 min, để nguội đến nhiệt độ phòng - Dung dịch A.

4.8.2  Dung dịch chuẩn làm việc

Dùng pipet (5.3) hút chính xác 1 ml dung dịch A vào bình định mức 10 ml (5.2), định mức đến vạch bằng dung methanol (4.3). Đặt vào máy siêu âm (5.6), siêu âm trong 1 min, để nguội đến nhiệt độ phòng.

CHÚ THÍCH: - Chất chuẩn bảo quản trong tủ mát ở 20°C ± 4°C.

Nếu sử dụng cân có cấp chính xác 0