TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12285:2018

MẬT ONG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG TYLOSIN, LINCOMYCIN BẰNG SẮC KÝ LỎNG KHỐI PHỔ HAI LẦN (LC-MS/MS)

Honey- Determination oftylosin, lincomycin residues by liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS)

Lời nói đầu

TCVN 12285:2018 do Trung tâm Kiểm tra vệ sinh thú y Trung ương I - Cục Thú y biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

MẬT ONG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG TYLOSIN, LINCOMYCIN BẰNG SẮC KÝ LỎNG KHỐI PHỔ HAI LẦN (LC-MS/MS)

Honey - Determination of tylosin, lincomycin residues by liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS)

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng tylosin, lincomycin có trong mật ong bằng sắc ký lỏng khối phổ hai lần (LC-MS/MS).

Giới hạn định lượng của phương pháp là 10 μg/kg.

2  Nguyên tắc

Dư lượng tylosin, lincomycin trong mật ong được chiết ra bằng dung dịch đệm phosphat pH 8, được làm sạch bằng cột chiết pha rắn SPE-HLB. Xác định và định lượng tylosin, lincomycin bằng sắc ký lỏng khối phổ hai lần (LC-MS/MS).

3  Thuốc thử

Trong tiêu chuẩn này chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích trừ khi có quy định khác và nước cất hai lần khử ion hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

3.1  Natri phosphat ngậm một phân tử nước (NaH₂PO₄.H₂O).

3.2  Natri chlorit (NaCI).

3.3  Natri hydroxit (NaOH).

3.4  Nước (H₂O), loại dùng cho LC-MS.

3.5  Axetonitril (CH₃CN), loại dùng cho LC-MS.

3.6  Nước (H₂O), loại dùng cho HPLC.

3.7  Metanol (CH₃OH), loại dùng cho HPLC.

3.8  Khí N2, độ tinh khiết 99,99 %.

3.9  Axít formic (HCOOH).

3.10  Dung dịch axit formic 0,1 %

Lấy 1 ml axit formic cho vào bình định mức 1000 ml. Thêm nước (3.6) đến vạch. Dung dịch này khi được bảo quản ở nhiệt độ phòng có thể bền đến 1 tháng.

3.11  Dung dịch đệm phosphat 0,1 M (pH 8)

Hòa tan 13,8 g natri phosphat ngậm một phân tử nước (3.1) trong 900 ml nước cất vào bình định mức 1000 ml (4.13), chỉnh pH 8 bằng dung dịch NaOH 10 M (3.13) hoặc HCl 1 M (3.14). Thêm nước cất hai lần khử ion đến vạch. Dung dịch này khi được bảo quản ở nhiệt độ phòng có thể bền đến 1 tháng.

3.12  Dung dịch NaCl 2 %

Cân 20 g NaCI (3.2) vào bình định mức 1000 ml (4.13) hòa tan và định mức tới vạch bằng nước cất hai lần khử ion. Dung dịch này khi được bảo quản ở nhiệt độ phòng có thể bền đến 1 tháng.

3.13  Dung dịch NaOH 10 M

Cân 40 g NaOH (3.3) cho vào bình định mức 100 ml (4.13), hòa tan bằng 70 ml nước cất hai lần khử ion và để mát. Thêm nước cất hai lần khử ion đến vạch. Dung dịch này khi được bảo quản ở nhiệt độ phòng có thể bền đến 1 tháng.

3.14  Dung dịch axit HCl 1 M

Lấy 8,33 ml dung dịch axit HCl đặc 37 % cho vào bình định mức 100 ml cho tiếp 50 ml nước (3.6), để nguội sau đó tiếp tục định mức tới vạch bằng nước (3.6).

3.15