TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11835:2017

MẬT ONG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG CARBENDAZIM BẰNG SẮC KÝ LỎNG KHỐI PHỔ HAI LẦN

Honey - Determination of carbendazim residues by liquid chromatography tanderm mass spectrometry

Lời nói đầu

TCVN 11835:2017 do Trung tâm Kiểm tra vệ sinh thú y Trung ương I - Cục Thú y biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

MẬT ONG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG CARBENDAZIM BẰNG SẮC KÝ LỎNG KHỐI PHỔ HAI LẦN

Honey - Determination of carbendazim residues by liquid chromatography tanderm mass spectrometry

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng carbendazim trong mật ong bằng sắc ký lỏng khối phổ hai lần.

Giới hạn định lượng của phương pháp là 7,5 µg/kg.

Phương pháp này còn có thể áp dụng để xác định các hợp chất: Carbendazime, thiophanat metyl.

2  Định nghĩa và thuật ngữ

Dư lượng carbendazim trong mật ong được tính bằng tổng dư lượng của carbendazime và thiophanat metyl.

3  Nguyên tắc

Chất phân tích được tách chiết bằng dung dịch 1 % axit axetic trong axetonitril, dịch chiết được làm sạch bằng phương pháp QuEChERS. Hàm lượng chất phân tích được xác định bằng hệ thống sắc ký lỏng khối phổ hai lần LC-MS/MS, sử dụng nội chuẩn carbendazime d₃.

4  Thuốc thử

Trong tiêu chuẩn này chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất 2 lần khử ion.

4.1  Axetonitril, loại dùng cho HPLC.

4.2  Axetonitril, loại dùng cho LC/MS.

4.3  Nước, loại dùng cho LC/MS.

4.4  Axit axetic.

4.5  Axit formic.

4.6  Natri axetat (CH₃COONa).

4.7  Magie sulfat (MgSO₄).

4.8  Chất chuẩn carbendazime, độ tinh khiết 99,0 %.

4.9  Chất chuẩn thiophanat metyl, độ tinh khiết 98,0 %.

4.10  Nội chuẩn carbendazime d₃, độ tinh khiết 99,0 %.

4.11  Dung dịch 1% axit axetic trong axetonitril

Lấy 1 ml axit axetic (4.4) và 99 ml axetonitril (4.1) cho vào lọ thủy tinh có nắp (5.12), lắc đều trong 1 min, sử dụng trong ngày.

4.12  Pha động cho LC-MS/MS

Kênh A: Lấy 100 µl axit formic (4.5) và 1 lít nước dùng cho LC/MS (4.3) cho vào chai đựng dung môi (5.13).

Kênh B: Lấy 100 µl axit formic (4.5) và 1 lít axetonitril dùng cho LC/MS (4.2) cho vào chai đựng dung môi (5.13).

4.13  Dung dịch chuẩn gốc carbendazime, thiophanat metyl, 1000 µg/ml

Cân 50 mg ± 0,1 mg mỗi loại chất chuẩn vào mỗi bình định mức dung tích 50 ml (5.9) riêng biệt. Hòa tan và định mức tới vạch bằng axetonitril (4.2). Dung dịch này được bảo quản ở nhiệt độ âm 20 °C trong vòng 6 tháng.

CHÚ THÍCH: Lượng cân trên phải được điều chỉnh hợp lý để đạt nồng độ chuẩn gốc 1000 µg/ml sau khi đã tính toán và hiệu chỉnh khối lượng theo giấy chứng nhận độ tinh khiết của nhà sản xuất.

4.14  Dung dịch chuẩn trung gian hỗn hợp, 10 µg/ml

Hút chính xác 100 µl các dung dịch chuẩn gốc (4.13) vào bình định mức 10 ml (5.9). Định mức tới vạch bằng axetonitril (4.2). Dung dịch này được bảo quản ở