TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12081-1:2017

ISO 18363-1:2015

DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH CÁC CHLOROPROPANEDIOL (MCPD) LIÊN KẾT VỚI AXIT BÉO VÀ GLYCIDOL BẰNG SẮC KÝ KHỐI PHỔ (GC/MS) - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP SỬ DỤNG SỰ CHUYỂN HÓA ESTE KIỀM NHANH, ĐO 3-MCPD VÀ PHÉP ĐO VI SAI GLYCIDOL

Animal and vegetable fats and oils - Determination of fatty-acid-bound chloropropanediols (MCPDs) and glycidol by GC/MS - Part 1: Method using fast alkaline transesterification and measurement for 3-MCPD and differential measurement for glycidol

Lời nói đầu

TCVN 12081-1:2017 hoàn toàn tương đương với ISO 18363-1:2015

TCVN 12081-1:2017 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Lời giới thiệu

Bộ tiêu chuẩn này có thể được sử dụng để xác định MCPD liên kết este và glycidol. Hiện nay có ba tiêu chuẩn đã được đề xuất và phần giới thiệu này mô tả các phương pháp mà người phân tích có thể sử dụng để quyết định phương pháp phù hợp với ứng dụng của họ. Việc áp dụng chi tiết của mỗi phương pháp được nêu trong phạm vi áp dụng của từng tiêu chuẩn.

Tiêu chuẩn này là phương pháp vi sai tương đương với tiêu chuẩn DGF C-VI 18 (10) và tương đương phương pháp chính thức AOCS Cd 29c-13. Tóm lại, phương pháp này dựa trên việc giải phóng xúc tác kiềm nhanh của 3-MCPD và glycidol ra khỏi các dẫn xuất este. Glycidol sau đó được chuyển thành 3-MCPD khử. Phép phân tích gồm hai phần. Phần thứ nhất (A) cho phép xác định tổng của 3-MCPD liên kết este và glycidol liên kết este, còn phần thứ hai (B) chỉ xác định 3-MCPD liên kết este. Cả hai phép phân tích đều dựa trên sự giải phóng các chất phân tích 3-MCPD và glycidol đích dạng liên kết este bằng rượu phân có xúc tác kiềm ở nhiệt độ phòng. Trong phần A, sử dụng dung dịch natri clorua đã axit hóa để kết thúc phản ứng và sau đó chuyển glycidol thành 3-MCPD khử. Như vậy, trong phần A khó có thể phân biệt được 3-MCPD và glycidol. Trong phần B, việc kết thúc phản ứng đạt được bằng cách thêm dung dịch muối không có clorua đã axit hóa ngăn ngừa sự chuyển hoá glycidol thành MCPD. Do đó, phần B cho phép xác định hàm lượng 3-MCPD thực. Cuối cùng, hàm lượng glycidol của mẫu tỷ lệ với chênh lệch của hai phép phân tích (A - B) và có thể tính được khi xác định được tỷ lệ chuyển hóa từ glycidol thành 3-MCPD. Tiêu chuẩn này có thể áp dụng để xác định nhanh 3-MCPD liên kết este và glycidol trong dầu mỡ thực vật tinh luyện và chưa tinh luyện. Tiêu chuẩn này cũng có thể áp dụng cho mỡ động vật và dầu mỡ dùng để chiên rán, nhưng cần thực hiện nghiên cứu đánh giá trước khi thực hiện phân tích các nền mẫu này. Mọi chất phân tích dạng tự do trong mẫu cần được nêu trong các kết quả nhưng tiêu chuẩn không cho phép phân biệt giữa các chất phân tích dạng tự do và dạng liên kết. Tuy nhiên, theo công bố, nghiên cứu này chưa chứng minh được hàm lượng chất phân tích dạng tự do cao bằng hàm lượng chất phân tích đã este hóa trong dầu mỡ thực vật tinh luyện. Về nguyên tắc, tiêu chuẩn này cũng được cải tiến sao cho dễ dàng xác định được 2-MCPD, nhưng cần được nghiên cứu đánh giá trước khi phân tích chất này.

ISO 18363-2 dùng để xác định MCPD liên kết este và glycidol theo phương pháp chính thức AOCS Cd 29b-13. Tóm lại, phương pháp này dựa trên việc giải phóng kiềm chậm của MCPD và glycidol ra khỏi các dẫn xuất este. Glycidol sau đó được chuyển thành 3-MBPD. ISO 18363-2 bao gồm hai qui trình chuẩn bị mẫu khác nhau trong việc sử dụng các chất nội chuẩn. Có thể sử dụng cả hai phần để xác định 2-MCPD và 3-MCPD liên kết este. Trong phần A, xác định được glycidol liên kết este. Do 3-MCPD có trong mẫu sẽ được chuyển hóa thành glycidol ở mức độ nhỏ vì việc chuẩn bị mẫu, phần B để định lượng lượng glycidol tạo thành bằng cách trừ đi glycidol thu được trong phần A. Bằng cách sử dụng MCPD tự do được đánh dấu đồng vị trong phép thử A và 2-MCPD và 3-MCPD liên kết este được đánh dấu đồng vị trong phần B mà có thể kiểm soát hiệu quả phân tách este. Cả hai phép phân tích A và B đều dựa trên sự giải phóng các chất phân tích 2-MCPD, 3-MCPD và glycidol đích ra khỏi liên kết este bằng rượu phân có xúc tác kiềm chậm trong điều kiện lạnh. Trong cả hai qui trình chuẩn bị mẫu, phản ứng kết thúc được bằng cách thê