TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11116:2015

ISO 3360:1976

AXIT PHOSPHORIC VÀ NATRI PHOSPHAT SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP (BAO GỒM CẢ THỰC PHẨM) - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG FLO - PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG PHỨC ALIZARIN VÀ LANTAN NITRAT

Phosphoric acid and sodium phosphates for industrial use (including foodstuffs) - Determination of fluorine content - Alizarin complexone and lanthanum nitrate photometric method

Lời nói đầu

TCVN 11116:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 3360:1976.

TCVN 11116:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC47 Hóa học biên soạn, Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

AXIT PHOSPHORIC VÀ NATRI PHOSPHAT SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP (BAO GỒM CẢ THỰC PHẨM) - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG FLO - PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG PHỨC ALIZARIN VÀ LANTAN NITRAT

Phosphoric acid and sodium phosphates for industrial use (including foodstuffs) - Determination of fluorine content - Alizarin complexone and lanthanum nitrate photometric method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo quang phức alizarin và lantan nitrat để xác định hàm lượng flo có trong axit phosphoric và natri phosphat sử dụng trong công nghiệp (bao gồm cả thực phẩm).

Phương pháp này được áp dụng cho sản phẩm có hàm lượng flo bằng hoặc lớn hơn 0,5 mg/kg, tính theo F.

2  Nguyên tắc

Tách flo từ phần mẫu thử bằng cách chưng cất hơi trong môi trường axit phosphoric. Tạo phức màu xanh giữa flo và thuốc thử hỗn hợp phức alizarin/lantan nitrat, tại pH xác định. Thêm axeton để tăng tính ổn định của phức và độ nhạy của phương pháp. Đo quang phức tại bước sóng khoảng 600 nm.

3  Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử có cấp tinh khiết phân tích có hàm lượng flo càng nhỏ càng tốt, và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

3.1  Axit phosphoric, khối lượng riêng xấp xỉ 1,70 g/mL, khoảng 85 % (theo khối lượng).

3.2  Silic dioxit, dạng bột, được sấy khô trong tủ sấy tại nhiệt độ khoảng 150 ^oC trong 2 h.

3.3  Axeton.

3.4  Axit nitric, dung dịch khoảng 0,02 N.

3.5  Natri hydroxit, dung dịch khoảng 0,2 N.

3.6  Thuốc thử màu hỗn hợp.

3.6.1  Dung dịch đệm, pH 4,6.

Hòa tan 5,9 g axit succinic (butanedioic) trong khoảng 300 mL nước và điều chỉnh pH đến 4,6 bằng dung dịch natri hydroxit, sử dụng dụng cụ đo pH. Pha loãng đến 500 mL với nước.

3.6.2  Phức alizarin, dung dịch 0,88 g/L.

Hòa 0,44 g alizarin trong 200 mL nước và vừa khuấy vừa thêm từng lượng nhỏ dung dịch natri hydroxit 0,5 N cho đến khi chất rắn được hòa tan. Thêm 50 mL dung dịch đệm (3.6.1). Kiểm tra pH của dung dịch bằng dụng cụ đo độ pH và điều chỉnh để đạt từ 4,5 đến 4,8, nếu cần. Pha loãng đến 500 mL và bảo quản tại nhiệt độ từ 0 ^oC đến 50 ^oC.

CHÚ THÍCH: Dung dịch này có đương lượng cao hơn một chút so với dung dịch lantan nitrat (3.6.3) để đảm bảo tạo phức hoàn toàn với ion lantan hóa trị ba trong phép thử.

3.6.3  Lantan nitrat, dung dịch 0,86 g/L.

Hòa tan 0,43 g lantan (III) nitrat hexahydrat [(La(NO₃)₃.6H₂O)] trong 500 mL nước.

3.6.4  Trộn các thể tích bằng nhau của dung dịch phức alizarin (3.6.2) và dung dịch