TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11061-1:2015

ISO 17293-1:2014

CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT CLOAXETIC (CLOAXETAT) - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC)

Surface active agents - Determination of chloroacetic acid (chloroacetate) in surfactants - Part 1: HPLC method

Lời nói đầu

TCVN 11061-1:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 17293-1:2014.

TCVN 11061-1:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC91 Chất hoạt động bề mặt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ tiêu chuẩn TCVN 11061:2015 (ISO 17293:2014), Chất hoạt động bề mặt - Xác định hàm lượng axit cloaxetic (cloaxetat) gồm các tiêu chuẩn sau:

- TCVN 11061-1 (ISO 17293-1), Phần 1: Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC);

- TCVN 11061-2 (ISO 17293-2), Phần 2: Phương pháp sắc ký ion.

CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT CLOAXETIC (CLOAXETAT) - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC)

Surface active agents - Determination of chloroacetic acid (chloroacetate) in surfactants - Part 1: HPLC method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng axit monocloaxetic (muối monocloaxetat) và axit dicloaxetic (muối dicloaxetat) trong chất hoạt động bề mặt bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC).

Phương pháp này áp dụng với chất hoạt động bề mặt anion như alkyl (phenyl) etoxylat cacboxylat (AEC) hoặc chất hoạt động bề mặt lưỡng tính như alkyl imidazolin cacboxylat, alkyl dimetyl betain và axetyl dimethyl propyl betain béo.

Giới hạn phát hiện (LOD) là ≤ 0,3 μg/mL đối với axit monocloaxetic và ≤ 0,2 μg/mL đối với axit dicloaxetic; giới hạn định lượng (LOQ) là ≤ 1,0 μg/mL đối với axit monocloaxetic và ≤ 0,75 μg/mL đối với axit dicloaxetic (sử dụng một dung dịch tiêu chuẩn).

Khi khối lượng mẫu 5 g thì LOD là ≤ 6 mg/kg đối với axit monocloaxetic và ≤ 4 mg/kg đối với axit dicloaxetic; và LOQ là ≤ 20 mg/kg đối với axit monocloaxetic và ≤ 15 mg/kg đối với axit dicloaxetic.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước sử dụng trong phân tích phòng thử nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 5454 (ISO 607), Chất hoạt động bề mặt và chất tẩy rửa - Phương pháp chia mẫu.

TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

3  Nguyên tắc

Mẫu thử được hòa tan trong pha động để phân tích bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC). Sau khi bơm, mẫu chảy qua cột gel silicon liên kết C₈. Axit monocloaxetic (muối monocloaxetat) và axit dicloaxetic (muối dicloaxetat) được phân tách trên cột và được phát hiện bằng detector UV.

Hàm lượng axit monocloaxetic và axit dicloaxetic trong mẫu được xác định bằng phương pháp ngoại chuẩn

4  Thuốc thử

4.1  Quy định chung

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử có cấp độ phân tích đã được công nhận và nước phải phù hợp với cấp 1 theo quy định trong TCVN 4851 (ISO 3696), trừ khi có quy định khác.

4.2  Axit monocloaxetic (ClCH₂COOH), độ tinh khiết > 99 % (theo khối lượng).