TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11030:2015

ĐỒ UỐNG KHÔNG CỒN - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT Ở MỨC THẤP - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG PHỔ KHỐI LƯỢNG HAI LẦN

Non-alcoholic beverages - Determination of low-level pesticide residues - Liquid chromatography with tandem mass spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 11030:2015 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 2007.08 Low-level pesticide residues in soft drinks and sports drinks. Liquid chromatography with tandem mass spectrometry;

TCVN 11030:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

ĐỒ UỐNG KHÔNG CỒN - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT Ở MỨC THẤP - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG PHỔ KHỐI LƯỢNG HAI LẦN

Non-alcoholic beverages - Determination of low-level pesticide residues - Liquid chromatography with tandem mass spectrometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký lỏng phổ khối lượng hai lần để xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật ở mức thấp trong đồ uống không cồn.

Giới hạn định lượng của phương pháp đối với alachlor, atrazine, butachlor, isoproturon, malaoxon, monocrotophos, dimethyl-p-nitrophenylphosphat (methyl paraoxon), phorat sulfon, phorat sulfoxit và axit 2,4 dichlorophenoxyacetic (2,4 D) là 0,5 μg/l, đối với phorat là 5,0 μg/l.

2. Nguyên tắc

Phần mẫu thử được lọc (nếu có các hạt nhỏ), khử khí (nếu có cacbonat) và được phân tích bằng thiết bị sắc ký lỏng phổ khối lượng hai lần (LC/MS/MS). Tiến hành định lượng, sử dụng các dung dịch ngoại chuẩn phù hợp với nền mẫu.

3. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác.

3.1. Metanol, loại dùng cho HPLC.

3.2. Nước, đã khử ion, điện trở suất lớn hơn 18 MΩ.cm.

3.3. Dung dịch amoni axetat, 5 mM

Hòa tan 7,708 g amoni axetat trong nước và thêm nước đến 100 ml (dung dịch 1 M). Pha loãng 5 ml dung dịch 1 M đến 1 lit và lọc.

3.4. Dung dịch chuẩn

3.4.1. Dung dịch chuẩn đơn lẻ

3.4.1.1. Dung dịch chuẩn gốc đơn lẻ, 1 mg/ml

Cân các chất chuẩn đơn lẻ để tạo dung dịch 1 mg/ml, hiệu chính theo độ tinh khiết. Hòa tan trong dung môi thích hợp. Dung dịch này bền trong 3 tháng khi được bảo quản lạnh.

3.4.1.2. Dung dịch chuẩn trung gian đơn lẻ, 0,1 mg/ml

Chuyển chính xác 10 ml từng dung dịch chuẩn gốc đơn lẻ (3.4.1.1) cho vào các bình định mức 100 ml riêng rẽ. Thêm metanol đến vạch. Dung dịch này bền trong 3 tháng khi được bảo quản lạnh.

3.4.2. Dung dịch chuẩn gốc hỗn hợp, 1 μg/ml (đối với phorat là 10 μg)

Chuyển chính xác 1 ml từng dung dịch chuẩn trung gian đơn lẻ (10 ml dung dịch trung gian phorat) cho vào cùng một bình định mức 100 ml, thêm metanol đến vạch. Dung dịch này bền trong 3 tháng khi được bảo quản lạnh.

Chuẩn bị các dung dịch chuẩn như trong Bảng 1.

Bảng 1 - Chuẩn bị các dung dịch chuẩn đơn lẻ và chuẩn gốc hỗn hợp