Tóm tắt Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8668:2011 về Quả - Xác định dư lượng ethephon bằng phương pháp sắc ký khí (GC)
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8668:2011 là văn bản kỹ thuật quan trọng quy định quy trình phân tích và xác định hàm lượng dư lượng chất điều hòa sinh trưởng ethephon trong các loại quả. Dưới đây là phần tóm tắt chi tiết nội dung từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này, bao gồm phạm vi áp dụng, tài liệu viện dẫn, nguyên tắc phân tích và các yêu cầu về thuốc thử, vật liệu liên quan.
- Điều 1: Phạm vi áp dụng
Điều khoản này xác định rõ giới hạn và đối tượng áp dụng của tiêu chuẩn:
- Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký khí (GC) để xác định dư lượng ethephon trong các loại quả tươi.
- Phương pháp này cho phép phát hiện và định lượng chính xác hàm lượng ethephon còn sót lại sau quá trình thu hoạch hoặc xử lý sau thu hoạch, giúp kiểm soát an toàn thực phẩm đối với các sản phẩm quả tiêu dùng trong nước và xuất khẩu.
- Điều 2: Tài liệu viện dẫn
Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, cần tham chiếu đến các tài liệu viện dẫn sau đây. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất:
- TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng cho phòng thí nghiệm phân tích - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử. Đây là tiêu chuẩn bắt buộc để đảm bảo chất lượng nước sử dụng trong quá trình pha chế thuốc thử và tiến hành phân tích không gây sai lệch kết quả.
- Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp
Nguyên tắc phân tích dư lượng ethephon bằng phương pháp sắc ký khí được quy định cụ thể dựa trên phản ứng hóa học đặc trưng:
- Quá trình chiết xuất: Ethephon có trong mẫu quả được chiết xuất bằng dung môi hoặc nước phù hợp để thu được dịch chiết chứa hoạt chất cần phân tích.
- Phản ứng chuyển hóa: Ethephon trong dịch chiết được phân hủy trong môi trường kiềm mạnh (thường sử dụng dung dịch natri hydroxit) ở nhiệt độ và thời gian quy định để giải phóng khí etylen (ethylene).
- Đo đạc bằng sắc ký khí (GC): Lượng khí etylen sinh ra trong khoảng không gian phía trên (headspace) của lọ phản ứng được bơm vào hệ thống sắc ký khí.
- Phát hiện và định lượng: Sử dụng detector ion hóa ngọn lửa (FID) để phát hiện khí etylen. Hàm lượng ethephon ban đầu trong mẫu quả được tính toán gián tiếp thông qua lượng etylen giải phóng dựa trên đường chuẩn của ethephon hoặc etylen chuẩn.
- Điều 4: Thuốc thử và vật liệu thử
Yêu cầu về hóa chất, thuốc thử và vật liệu sử dụng trong quá trình phân tích phải đảm bảo độ tinh khiết hóa học cao để tránh gây nhiễu tín hiệu sắc ký:
- Nước phân tích: Phải sử dụng nước phù hợp với loại 3 của tiêu chuẩn TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, không chứa các tạp chất hữu cơ bay hơi.
- Dung dịch kiềm: Dung dịch natri hydroxit (NaOH) với nồng độ thích hợp để thực hiện phản ứng phân hủy ethephon thành etylen.
- Chất chuẩn ethephon: Chất chuẩn ethephon có độ tinh khiết cao (thường lớn hơn 95%) dùng để chuẩn bị các dung dịch chuẩn làm việc và xây dựng đường chuẩn.
- Khí chuẩn etylen: Có thể sử dụng khí etylen chuẩn để định danh hoặc kiểm tra hiệu năng của hệ thống sắc ký khí.
- Các dung môi và hóa chất khác: Các dung môi hữu cơ dùng cho quá trình chiết xuất và làm sạch mẫu (nếu có) phải đạt tiêu chuẩn dùng cho phân tích sắc ký (grade GC hoặc HPLC).
Việc tuân thủ nghiêm ngặt các quy định từ Điều 1 đến Điều 4 của TCVN 8668:2011 là bước đệm bắt buộc để đảm bảo tính chính xác, độ lặp lại và độ tái lập của kết quả thử nghiệm dư lượng ethephon trong các bước tiến hành tiếp theo.
Để sử dụng toàn bộ tiện ích nâng cao của Hệ Thống Pháp Luật vui lòng lựa chọn và đăng ký gói cước.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 8668 : 2011
QUẢ - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG ETHEPHON BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ (GC)
Fruits – Determination of ethephon residue by gas chromatography (GC)
Lời nói đầu
TCVN 8668:2011 do Viện Kiểm nghiệm an toàn vệ sinh thực phẩm quốc gia biên soạn, Bộ Y tế đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
QUẢ - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG ETHEPHON BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ (GC)
Fruits – Determination of ethephon residue by gas chromatography (GC)
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng ethephon trong các loại quả bằng sắc kí khí.
2. Nguyên tắc
Trong môi trường kiềm, ethephon có trong mẫu quả được chuyển thành khí etylen và được xác định bằng sắc kí khí với detetor ion hóa ngọn lửa (FID).
3. Thuốc thử và vật liệu thử
Tất cả các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích, nước được sử dụng là nước cất hai lần hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.
3.1. Dung dịch kali hydroxit (KOH), 30%
Cân khoảng 30 g kali hydroxit cho vào bình định mức 100 ml, hòa tan trong nước và thêm nước đến vạch.
3.2. Axeton.
3.3. Chất khuẩn ethephon, độ tinh khiết bằng hoặc lớn hơn 99 %.
3.4. Dung dịch chuẩn ethephon
3.4.1. Dung dịch chuẩn gốc ethephon, 1 000 mg/ml
Chuyển 100 mg chất chuẩn ethephon (3.3) vào bình định mức dung tích 100 ml và thêm dung dịch axit clohydric (HCl) 0,1 M đến vạch. Trộn đều.
Dung dịch đã pha có thể ổn định trong 1 năm khi được bảo quản ở nhiệt độ từ 2oC đến 4oC.
3.4.2. Dung dịch chuẩn trung gian ethephon, 100 mg/ml
Lấy 10 ml dung dịch chuẩn gốc ethephon 1 000 mg/ml (3.4.1), cho vào bình định mức 100 ml và thêm dung dịch HCl 0,1 M đến vạch.
Dung dịch đã pha có thể ổn định trong 3 tháng khi được bảo quản ở nhiệt độ từ 2oC đến 4oC.
3.5. Khí nitơ, độ tinh khiết bằng hoặc lớn hơn 99,99 %.
4. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và các thiết bị, dụng cụ cụ thể sau:
4.1. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.
4.2. Máy đồng hóa mẫu.
4.3. Lọ không gian hơi (headspace vial), dung tích 24 ml.
4.4. Bể ổn nhiệt rung.
4.5. Pipet tự động, có thể phân phối được từ 20 ml đến 200 ml, 100 ml đến 1 000 ml, 1ml đến 5ml.
4.6. Máy sắc kí khí, có detector ion hóa ngọn lửa và có bộ lấy mẫu không gian hơi (headspace sampler).
4.7. Cột sắc kí, ví dụ SDB-5, kích thước 30 m x 0,25 mm, cỡ hạt nhồi 0,25 mm hoặc loại tương đương.
5. Lấy mẫu
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này, nên lấy mẫu theo TCVN 5139:2008 (CAC/GL 33-1999) Phương pháp khuyến cáo lấy mẫu để xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật phù hợp với các giới hạn dư lượng tối đa (MRL).
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện. Mẫu không được hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình bảo quản và vận chuyển.
6. Chuẩn bị mẫu thử
Mẫu quả (toàn bộ phần ăn được, bao gồm cả vỏ đối với các loại quả ăn được vỏ) được trộn đều hoặc đồng nhất kĩ bằng máy đồng hóa mẫu (4.2) trước khi tiến hành phép thử. Khối lượng mẫu cần lấy không nhỏ hơn 100 g.
7. Cách tiến hành
7.1. Chiết mẫu
Cân 5 g phần mẫu thử đã được chuẩn bị theo Điều 6, chính xác đến 0,1 mg, cho vào lọ không gian hơ
Để xem đầy đủ nội dung và sử dụng toàn bộ tiện ích của Hệ Thống Pháp Luật vui lòng lựa chọn và đăng ký gói cước.
Nếu bạn đã là thành viên, hãy bấm:
- 1Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5483:2007 (ISO 750:1998) về sản phẩm rau, quả - xác định độ axit chuẩn độ được
- 2Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5496:2007 (ISO 2447:1998) về sản phẩm rau, quả - xác định hàm lượng thiếc
- 3Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6429:2007 (ISO 2448:1998) về sản phẩm rau, quả - xác định hàm lượng etanol
- 4Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5006:1989 (ISO 3631:1978) về Quả của giống cam quýt - Hướng dẫn bảo quản
- 1Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5139:2008 (CAC/GL 33-1999) về phương pháp khuyến cáo lấy mẫu để xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật phù hợp với các giới hạn dư lượng tối đa (MRL)
- 2Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5483:2007 (ISO 750:1998) về sản phẩm rau, quả - xác định độ axit chuẩn độ được
- 3Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5496:2007 (ISO 2447:1998) về sản phẩm rau, quả - xác định hàm lượng thiếc
- 4Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6429:2007 (ISO 2448:1998) về sản phẩm rau, quả - xác định hàm lượng etanol
- 5Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5006:1989 (ISO 3631:1978) về Quả của giống cam quýt - Hướng dẫn bảo quản
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8668:2011 về quả - Xác định dư lượng ethephon bằng phương pháp sắc kí khí (GC)
- Số hiệu: TCVN8668:2011
- Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
- Ngày ban hành: 01/01/2011
- Nơi ban hành: ***
- Người ký: ***
- Ngày công báo: Đang cập nhật
- Số công báo: Đang cập nhật
- Ngày hiệu lực: 15/08/2026
- Tình trạng hiệu lực: Kiểm tra
