TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8351:2010

THUỶ SẢN VÀ SẢN PHẨM THUỶ SẢN ( XÁC ĐỊNH CÁC CHẤT CHUYỂN HOÁ CỦA NHÓM NITROFURAN ( PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG-KHỐI PHỔ-KHỐI PHỔ)

Fish and fishery products - Determination of nitrofurans metabolites - Liquid chromatogaphic and tandem mass spectrometric method

Lời nói đầu

TCVN 8351 : 2010 do Cục Chế biến, Thương mại nông lâm thuỷ sản và nghề muối biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

TCVN 8351:2010

THUỶ SẢN VÀ SẢN PHẨM THUỶ SẢN ( XÁC ĐỊNH CÁC CHẤT CHUYỂN HOÁ CỦA NHÓM NITROFURAN ( PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG-KHỐI PHỔ-KHỐI PHỔ

Fish and fishery products - Determination of nitrofurans metabolites - Liquid chromatogaphic and tandem mass spectrometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng của các chất chuyển hoá của nhóm nitrofuran trong thủy sản và sản phẩm thủy sản bằng sắc ký lỏng-khối phổ-khối phổ (LC/MS/MS).

Giới hạn phát hiện của phương pháp là 1 mg/kg.

2. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này, sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:

2.1 Dư lượng liên kết với mô

Các chất tồn dư do có các liên kết đồng hoá trị với các đại phân tử trong cơ thể động vật.

2.2 Ion sơ cấp (precursor ion)

Ion được tạo ra và chọn lọc sau giai đoạn MS thứ nhất, thông thường, nhưng không nhất thiết nó là một ion phân tử mang điện dương.

2.3 Ion thứ cấp (production ion)

Ion được tạo ra và chọn lọc trong giai đoạn MS thứ hai, ion này được sinh ra từ ion sơ cấp trong quá trình phân ly do va chạm.

3. Nguyên tắc

Dư lượng liên kết với mô của các chất chuyển hoá nhóm nitrofuran trong sản phẩm thuỷ sản được thuỷ phân bằng axit clohydric loãng để thu được mạch nhánh của các chất nhóm nitrofuran. Các mạch nhánh này được dẫn xuất hoá bằng 2-nitrobenzaldehyt. Định tính và định lượng các chất dẫn xuất bằng sắc ký lỏng-khối phổ-khối phổ (LC/MS/MS) bằng cách sử dụng các đồng vị đơtơri như chất chuẩn nội.

4. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.

4.1 Metanol.

4.2 Metanol-d, 99,5 % D.

4.3 Dung dịch axit clohydric, 0,2 M

Hoà tan 20 ml axit clohydric (HCl) 32 % trong 1 000 ml nước.

4.4 Dung dịch natri hydroxit, 2 M

Hoà tan 80 g natri hydroxit (NaOH) khan vào 1 000 ml nước.

4.5 Dung dịch 2-nitrobenzaldehyt (NBA), 100 mM trong metanol

Hoà tan 1,51 g 2-nitrobenzaldehyt (C₇H