TIÊU CHUẨN XÂY DỰNG

TCVN 5070:1995

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG XÁC ĐỊNH DẦU MỎ VÀ SẢN PHẨM DẦU MỎ
Water quality - Weight method for determination of oil and oil product

1.Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này dùng để xác định dầu mỏ và các sản phẩm dầu mỏ (sau đây gọi tắt là dầu trong các loại nước thiên nhiên có nồng độ từ 0,3 mg/l trở lên.

2.Nguyên tắc phương pháp

Dùng clorofom tách dầu và sản phẩm dầu ra khỏi nước, chưng cát để loại hết dung môi, cân để định lượng. Dùng hexan để hòa tan các sản phẩm dầu và cho qua cột sắc kí chứa nhôm oxít để tách chúng ra khỏi các chất phân cực và các chất không phải là những liên kết của cacbon có trong dầu, loại hết dung môi, cân để định lượng.

3.Dụng cụ và thuốc thử

3.1.Dụng cụ

Bình cầu, dung tích                             3000m/l

Phễu tách chiết, dung tích                   500m/l

Bình tam giác, dung tích                     500m/l

Cốc cân, dung tích                             25m/l

Bình cầu nhỏ, dung tích                      20m/l

Máy khuấy

Cân phân tích có độ chính xác            0,1mg

Cột sắc kí thuy tinh, đường kính          10mm 0 1l0m/l

3.2.Thuốc thử

Clorofom hoặc Cacbon tetraclorua, loại              TKHH

Hexan (C6Hl4)                                                   TKHH

Axit clohidric (HCl)                                             TKHH

Nhôm oxit (A/2O3)                                             TKPT

4.Phương pháp lấy mẫu

Dùng ống lấy mẫu đã được rửa sạch và được tráng bằng clorofom để thu mẫu nước sao cho nước bề mặt không lọt vào trong ống. Lượng mẫu dùng dể phân tích một lấn là 3lít, cố định mẫu thu được bằng clorofom. Sau đó nên tiến hành tách chiết ngay, lưu ý không được lọc mẫu, phải dùng toàn bộ nước có trong bình để tách chiết (3 lít), phần chiết được có thể bảo quản đến l0 ngày trong bình kín ở điều kiện mát và tối.

5.Chuẩn bị xác định

Trước khi tiến hành phân tích phải thực hiện công việc theo các mục sau:

5.1. Nhôm oxit (Al2O3) được nghiền mịn, sàng qua sàng đường kính mắt lỗ 0,lmm và nung ở nhiệt độ 6000C trong khoảng 4 giờ.

5.2.Chuẩn bị cột sắc kí nhôm oxit

Cho 6g nhôm oxit đã được sử lí theo mục 4.1 vào cốc thủy tinh dung tích 500ml,thêm vào đó l0ml hexan và trộn đều. Chuyển chúng vào cột sắc kí thủy tinh sau khi đã lót khoảng lcm bông thủy tinh ở phía dưới cột. Trong thời kì nhồi nhôm oxit, van của cột phải mở, khi đã chuyển hết nhôm oxit vào cột và dung dịch hexan đạt tới lớp mặt nhôm oxit thì đóng van lại.

Để tránh bay hơi dung môi, dùng mặt kính đồng hồ đậy cột.

6.Tiến hành xác định

6.1.Tách dầu và các sản phẩm dầu ra khỏi nước

6.1.1.Cho mẫu nước cấn phân tích 3 lít vào bình cầu. Dùng axit clohidric (HCL) tỷ trọng l,19 axit hóa mẫu nước tới pH nhỏ hơn 5. Cho vào đó 150 ml clorofom hoặc cacbon tetraclorua.

6.1.2.Đặt cánh máy khuấy cách ranh giới phân lớp khoảng 5cm về phía lớp dung môi hữu cơ khuấy vài phút sau đó chắt phần lớn nước sang bình khác cùng dung tích, phần còn lại chuyển sang phễu chiết dung tích 500ml, để phân lớp 15 phút, chiết phần dung môi có dầu vào bình tam giác sao cho nước và lớp trung gian không lọt vào đó. Chuyển phần này cùng với lượng nước đã được chắt ra sang bình cầu dùng lần đầu. Thêm vào đó 150ml clorofom và tiến hành tách chiết như lần trước. Chiết phần dung môi có dầu vào bình tam giác đã chứa sản phẩm thu được của lần đầu. Loại bỏ nước và lớp trung gian. Dùng 50ml clorofom tráng phễu chiết và chuyển sang bình tam giác.

6.