TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4250-86

KHÍ THIÊN NHIÊN

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SUNFUA HYDRO VÀ MECAPTAN

Natural gases

Method for the determination of hydrogen sulphid and mercaptane content

1. Nguyên tắc của phương pháp:

Dùng dung dịch cadmi axetat được axit hóa để hấp thụ sunfua hydro và dùng dung dịch cadmi clorua được kiềm hóa để hấp thụ mecaptan. Sau đó xác định hàm lượng sunfua và mercaptit tạo thành bằng phương pháp chuẩn độ iot, rồi suy ra hàm lượng sunfuahydro và mecaptan.

2. Dụng cụ và thuốc thử:

2.1. Dụng cụ:

4 bình hấp thụ có ống sục khí – dung tích 200 ml;

1 ống đong 250 ml theo TCVN 1610 – 75;

1 ống đong 1000 ml theo TCVN 1610 – 75;

2 bình nón rút nhám – dung tích 250 ml;

1 lưu lượng kế;

1 baromet đo áp suất không khí;

1 nhiệt kế 100^oC có thang chia độ 0,1 ^oC;

1 đồng hồ bấm giây;

2 buret dung tích 25 ml có thang chia độ 0,1 ml theo TCVN 1609-75;

1 pipét dung tích 10 ml theo TCVN 1607 – 75;

1 bình phen.

2.2. Thuốc thử:

Để xác định hàm lượng sunfuahydro và mecaptan cần sử dụng các loại hóa chất tinh khiết hóa học hoặc tinh khiết để phân tích hoặc có độ tinh khiết tương đương sau:

Kali bicromat, dung dịch 0,1 N;

Cadmi clorua, dung dịch 10%;

Axit clohydric, dung dịch 0,1 N;

Natri hydroxyt, dung dịch 0,1 N;

Axit clohydric, dung dịch 1:1;

Axit sunfuric 10%;

Dung dịch iot 0,1 N: hòa tan 12,7 g iốt vào 350 ml dung dịch nước của 40 g Kali iodua. Thêm nước cất đến 1 lít. Để 2 ngày rồi xác định lại nồng độ. Kiểm tra nồng độ dung dịch hàng tuần.

Dung dịch iốt 0,05 N và 0,01 N: pha loãng dung dịch 0,1 N ra 2 và 10 lần bằng nước cất. Kiểm tra nồng độ hàng ngày.

Kiểm tra nồng độ dung dịch iốt như sau: Dùng pipét lấy 25 ml dung dịch iốt vào bình nón cỡ 250 ml, thêm 20 – 30 ml nước cất và chuẩn độ bằng dung dịch Natri thiosunfat 0,1; 0,05; 0,01 đến màu vàng nhạt, thêm 2 – 3 ml dung dịch hồ tinh bột và tiếp tục chuẩn đến hết màu xanh.

Nồng độ đương lượng của dung dịch iốt bằng % () tính theo công thức:

trong đó:

Na₂S₂O₃: thể tích dung dịch Natri thiosunfat tiêu tốn (ml);

: Nồng độ đương lượng của dung dịch Natri thiosunfat (%);

: thể tích dung dịch iốt (ml).

Natri thiosunfat dung dịch 0,1 N: hòa tan 24,8g Natri thosunfat 5 nước 1 lít nước cất, pha thêm 0,1 g Natri cacbonat. Để dung dịch sau 1 ngày thì xác định lại nồng độ. Kiểm tra nồng độ dung dịch hàng tuần.

Cách kiểm tra nồng độ dung dịch Natri thiosunfat: Dùng pipét lấy 25 ml dung dịch Kali bicromat 0,1 N hoặc 0,05 N; 0,01 N vào bình nón dung tích 250 ml đã có 10 ml axit sunfuaric 10 % vào 5 ml Kali iodua 20% mới pha. Đậy nút và để vào chỗ tối 5 – 10 phút. Sau đó thêm 100 ml nước cất và chuẩn độ bằng dung dịch Natri thiosunfat đến khi dung dịch có màu vàng nhạt. Thêm 1 ml dung dịch hồ tinh bột và tiếp tục chuẩn đến khi dung dịch mất màu xanh.

Nồng độ đương lượng dung dịch Natri thiosunfat tính bằng % () t