Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3895:1984

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3895:1984 quy định phương pháp sắc ký khí để xác định hàm lượng cacbon đioxit (CO2) và hyđro (H2) trong khí thiên nhiên. Đây là phương pháp phân tích hiện đại, có độ chính xác cao, được áp dụng rộng rãi trong ngành công nghiệp dầu khí và hóa chất để kiểm soát chất lượng khí thiên nhiên thương phẩm cũng như khí nguyên liệu đầu vào.

Phạm vi áp dụng và nguyên lý của phương pháp

• Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này áp dụng cho việc xác định hàm lượng phần trăm thể tích của cacbon đioxit và hyđro trong các mẫu khí thiên nhiên bằng phương pháp sắc ký.
• Nguyên lý phương pháp: Dựa trên sự phân tách các cấu tử trong mẫu khí khi đi qua cột sắc ký chứa pha tĩnh thích hợp. Các cấu tử sau khi tách được phát hiện bằng detector dẫn nhiệt (TCD) và hàm lượng của chúng được tính toán dựa trên diện tích hoặc chiều cao pic sắc ký so với mẫu chuẩn.

Thiết bị, dụng cụ và vật liệu thử nghiệm

Để tiến hành phân tích theo TCVN 3895:1984, hệ thống thiết bị và vật liệu cần đáp ứng các yêu cầu kỹ thuật nghiêm ngặt sau:

• Máy sắc ký khí: Phải được trang bị detector dẫn nhiệt (TCD) có độ nhạy cao và hệ thống điều khiển nhiệt độ ổn định cho cột và detector.
• Cột sắc ký: Sử dụng cột nạp (packed column) chứa chất hấp phụ hoặc pha tĩnh thích hợp (như rây phân tử hoặc polymer xốp) có khả năng phân tách hoàn toàn CO2 và H2 ra khỏi các thành phần khác của khí thiên nhiên.
• Khí mang: Sử dụng khí heli, argon hoặc nitơ có độ tinh khiết cao (không dưới 99,99%). Việc lựa chọn khí mang phụ thuộc vào cấu tử cần phân tích (ví dụ: dùng khí nitơ hoặc argon khi xác định hyđro để đạt độ nhạy tối ưu).
• Hỗn hợp khí chuẩn: Các chai khí chuẩn chứa hàm lượng CO2 và H2 đã biết chính xác để hiệu chuẩn thiết bị.

Quy trình tiến hành phân tích

Quy trình thử nghiệm được thực hiện qua các bước chuẩn hóa nhằm đảm bảo tính lặp lại và độ chính xác của kết quả:

1. Chuẩn bị thiết bị: Lắp đặt cột sắc ký, thiết lập các thông số vận hành bao gồm nhiệt độ cột, nhiệt độ detector, lưu lượng khí mang và dòng điện cầu của detector theo đúng chỉ dẫn kỹ thuật.
2. Hiệu chuẩn máy (Calib): Bơm một thể tích xác định của hỗn hợp khí chuẩn vào máy sắc ký. Ghi lại sắc ký đồ và xác định thời gian lưu cũng như diện tích pic (hoặc chiều cao pic) của CO2 và H2.
3. Bơm mẫu thử: Tiến hành bơm mẫu khí thiên nhiên cần phân tích vào máy sắc ký dưới cùng điều kiện vận hành như khi hiệu chuẩn. Thao tác bơm mẫu phải đảm bảo tính đồng nhất và không làm thay đổi áp suất hệ thống.
4. Ghi nhận sắc ký đồ: Theo dõi và ghi lại các pic sắc ký của CO2 và H2 xuất hiện trên sắc ký đồ.

Tính toán và biểu thị kết quả

Kết quả phân tích hàm lượng cacbon đioxit và hyđro được tính toán dựa trên phương pháp ngoại chuẩn:

• Công thức tính: Hàm lượng phần trăm thể tích của từng cấu tử được tính bằng cách so sánh diện tích (hoặc chiều cao) pic của cấu tử đó trong mẫu thử với diện tích (hoặc chiều cao) pic tương ứng trong mẫu chuẩn.
• Độ lặp lại và độ tái lập: Tiêu chuẩn quy định rõ sai số cho phép giữa các lần xác định song song. Nếu chênh lệch giữa hai kết quả đo liên tiếp vượt quá giới hạn cho phép, phải tiến hành hiệu chuẩn lại thiết bị và thực hiện lại phép phân tích.
• Báo cáo thử nghiệm: Kết quả cuối cùng phải được ghi rõ kèm theo các thông tin về điều kiện phân tích, loại thiết bị sử dụng và các đặc tính của cột sắc ký đã dùng.