TCVN 4153:1985

FERO SILIC - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH PHOTPHO

Ferrosilicon - Method for the determination of photphorua

Lời nói đầu

TCVN 4153:1985 do Viện luyện kim đen - Bộ cơ khí và luyện kim biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng trình duyệt, Ủy ban Khoa học và kỹ thuật Nhà nước (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành.

Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

FERO SILIC - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH PHOTPHO

Ferrosilicon - Method for the determination of photphorua

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp so màu xác định lượng photpho trong ferosilic (khi hàm lượng photpho từ 0,01 % đến 0,2 %).

1. Yêu cầu chung

Khi xác định photpho trong ferosilic phải theo các yêu cầu chung trong TCVN 4149:1985.

2. Bản chất phương pháp.

Phương pháp dựa vào phản ứng tạo thành axit dị đa photpho molipdic màu vàng và axit này được khử về dạng phức chất màu xanh trong môi trường axit clohydric bằng ion sắt (II) với sự có mặt của hydroxila min hydroclorua hay thioure. Cường độ màu xanh của dung dịch tỷ lệ thuận với hàm lượng photpho.

3. Thiết bị, hóa chất và dung dịch

Phổ quang kế hay máy so màu quang điện.

Axit nitric d 1,40.

Axit flohydric, dung dịch 40 %.

Axit sunfuric dung dịch 1 20.

Axit pecloric d 1,67 hay d 1,51.

Axit clohydric d 1,19.

Axit clohydric d 1,105: pha loãng 560 cm³ axit clohydric đến 1 dm³ bằng nước.

Amoniac d 0,91, dung dịch 1 1.

Phèn sắt (III) amoni, dung dịch 10 %: hòa tan 100 g phèn trong 1 dm³ dung dịch axit sunfuric 1 20.

Hydroxilamin hydroclorua, dung dịch 20 %.

Đồng sunfat, dung dịch 1 %.

Etanola.

Thioure, dung dịch 8 %.

Hỗn hợp khử: trộn lẫn 150 cm³ dung dịch đồng sunfat với 700 cm³ dung dịch thioure. Để lắng 24 giờ rồi lọc bỏ kết tủa.

Amoni molidat kết tủa lại như sau: đun nhẹ đến 80^oC để hòa tan 250 g amoni molipdat trong 400 cm³ nước. Lọc dung dịch qua giấy lọc chảy chậm. Để nguội, vừa khuấy vừa rót 300 cm³ etanola. Sau 1 giờ lọc dung dịch qua giấy lọc chảy vừa. Rửa kết tủa 2 đến 3 lần bằng etanola. Sấy khô tinh thể ngoài không khí. Pha dung dịch amoni molipdat 5 % trước khi dùng.

Kali hydrophotphat kết tinh lại như sau: đun nóng để hòa tan 100 g kali hydrophotphat trong 150 cm³ nước. Sau đó rót dung dịch thành dòng nhỏ vào bát sứ, khuấy mạnh bằng đũa thủy tinh. Khi dung dịch nguội đến nhiệt độ phòng, làm lạnh bát sứ trong vòi nước chảy hay thiết bị làm lạnh, thỉnh thoảng đảo đều. Dùng thiết bị tạo chân không để lọc tinh thể qua phễu lọc thủy tinh màng xốp, rửa tinh thể 2 lần mỗi lần 5 cm³ nước lạnh. Chuyển kết tủa vào cốc, đun nhẹ đến hòa tan trong 80 cm³ nước nóng, sau đó tiến hành kết tủ