Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3852:1983

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3852:1983 quy định phương pháp xác định hàm lượng các tạp chất trong thuốc thử và hóa chất tinh khiết đặc biệt bằng phương pháp quang phổ phát xạ nguồn hồ quang. Đây là một tiêu chuẩn kỹ thuật quan trọng, giúp kiểm soát chất lượng hóa chất dùng trong nghiên cứu và sản xuất công nghệ cao đòi hỏi độ chính xác tuyệt đối. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung phần mở đầu và các điều khoản đầu tiên (từ Điều 1 đến Điều 4) của tiêu chuẩn này.

Điều 1: Phạm vi áp dụng

Điều khoản này xác định rõ giới hạn và đối tượng áp dụng của tiêu chuẩn:

• Tiêu chuẩn này áp dụng cho việc xác định định lượng các tạp chất kim loại và phi kim trong các loại thuốc thử hóa học và hóa chất có độ tinh khiết đặc biệt.
• Phương pháp được xây dựng dựa trên nguyên lý kích thích phổ phát xạ của các nguyên tố tạp chất bằng nguồn hồ quang điện xoay chiều hoặc một chiều, sau đó ghi lại phổ trên kính ảnh quang phổ và đo mật độ đen của các vạch phổ để xác định hàm lượng.

Điều 2: Quy định chung và yêu cầu an toàn, môi trường thí nghiệm

Để đảm bảo độ chính xác cực cao của phương pháp phân tích vết, Điều 2 đưa ra các yêu cầu nghiêm ngặt về môi trường làm việc và dụng cụ:

• Môi trường phòng thí nghiệm: Phải được tiến hành trong phòng sạch chuyên dụng, có hệ thống lọc bụi và kiểm soát nhiệt độ, độ ẩm ổn định. Tránh tuyệt đối sự nhiễm bẩn từ không khí và môi trường xung quanh.
• Yêu cầu về nước và hóa chất phụ trợ: Nước dùng trong quá trình phân tích phải là nước cất hai lần hoặc nước khử khoáng có độ dẫn điện cực thấp. Các axit, kiềm và dung môi khác phải là loại tinh khiết đặc biệt hoặc được chưng cất lại trong hệ thống thạch anh.
• Dụng cụ thí nghiệm: Chỉ sử dụng các dụng cụ bằng thạch anh, polyme chịu nhiệt (như teflon) hoặc thủy tinh borosilicate chất lượng cao đã được xử lý làm sạch bằng axit nóng và nước cất siêu sạch.

Điều 3: Thiết bị, dụng cụ và vật liệu dùng trong phân tích

Điều khoản này liệt kê chi tiết các trang thiết bị kỹ thuật cần thiết để thực hiện phép đo quang phổ phát xạ:

• Máy quang phổ: Sử dụng máy quang phổ phát xạ có độ phân giải cao (như máy quang phổ lăng kính thạch anh hoặc máy quang phổ lưới phản xạ) phù hợp với vùng phổ cần đo (vùng tử ngoại và vùng khả kiến).
• Nguồn kích thích phổ: Bộ phát nguồn hồ quang điện (một chiều hoặc xoay chiều) có khả năng điều chỉnh cường độ dòng điện ổn định từ 5A đến 20A.
• Điện cực than: Sử dụng điện cực than phổ có độ tinh khiết cực cao. Tiêu chuẩn quy định rõ kích thước, hình dạng của điện cực (điện cực dưới có hốc chứa mẫu, điện cực trên dạng hình côn hoặc hình trụ phẳng) và quy trình nhiệt luyện điện cực trước khi dùng để loại bỏ tạp chất bề mặt.
• Thiết bị đo mật độ quang: Máy đo mật độ vết phổ (microphotometer) để đo độ đen của các vạch phổ trên kính ảnh.
• Kính ảnh quang phổ: Sử dụng loại kính ảnh nhạy sáng phù hợp với vùng bước sóng của các vạch phổ cần phân tích.

Điều 4: Chuẩn bị phân tích và xây dựng mẫu chuẩn

Quy trình chuẩn bị mẫu và chất chuẩn quyết định trực tiếp đến độ đúng và độ lặp lại của kết quả phân tích:

• Chuẩn bị mẫu chuẩn (mẫu so sánh): Hướng dẫn chi tiết cách pha chế dãy mẫu chuẩn từ các oxit kim loại tinh khiết hoặc muối tinh khiết đặc biệt trên nền chất nền tương ứng với mẫu phân tích. Quy trình pha loãng mẫu chuẩn phải thực hiện theo phương pháp cơ học nghiêm ngặt để đảm bảo tính đồng nhất.
• Chuẩn bị mẫu thử: Mẫu thử được chuyển sang dạng khô (tro hóa, bay hơi) hoặc phối trộn trực tiếp với chất đệm quang phổ (như bột than tinh khiết, natri clorua, bari cacbonat) theo tỷ lệ quy định nhằm tăng hiệu suất bay hơi và kích thích phổ của các tạp chất.
• Nạp mẫu vào điện cực: Quy định lượng mẫu cân chính xác nạp vào hốc điện cực than và cách nén mẫu để tránh hiện tượng bắn mẫu khi mồi hồ quang.