Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1272:1986

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1272:1986 quy định phương pháp complexon (chuẩn độ tạo phức) để xác định hàm lượng chất chính trong các loại thuốc thử và hóa chất tinh khiết đặc biệt. Đây là một trong những phương pháp phân tích thể tích quan trọng, có độ chính xác cao, được áp dụng rộng rãi trong các phòng thí nghiệm hóa học để kiểm tra chất lượng nguyên liệu và sản phẩm hóa chất.

Nguyên tắc của phương pháp Complexon

Phương pháp dựa trên phản ứng tạo phức bền vững, tan trong nước giữa các ion kim loại cần xác định với muối dinatri của axit etylendiamintetraaxetic (thường gọi là Complexon III hoặc EDTA) ở một trị số pH xác định. Điểm tương đương được xác định bằng sự thay đổi màu sắc rõ rệt của các chất chỉ thị kim loại (như eriocrom đen T, murexit, xylenol da cam) khi chúng bị đẩy ra khỏi phức chất với ion kim loại bởi Complexon III.

Quy định chung về thiết bị, dụng cụ và thuốc thử

• Yêu cầu về nước và hóa chất: Nước dùng trong quá trình phân tích phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, không chứa các ion kim loại tạp chất gây ảnh hưởng đến phép chuẩn độ. Các hóa chất và thuốc thử pha chế dung dịch chuẩn phải đạt độ tinh khiết hóa học hoặc tinh khiết phân tích.
• Dụng cụ đo lường: Các dụng cụ đo thể tích như buret, pipet, bình định mức phải được hiệu chuẩn chính xác theo các tiêu chuẩn đo lường hiện hành để đảm bảo sai số nhỏ nhất.
• Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn: Dung dịch Complexon III (EDTA) thường được pha chế ở các nồng độ chính xác như 0,1 M, 0,05 M hoặc 0,01 M và phải được xác định lại hệ số hiệu chỉnh nồng độ (hệ số K) bằng các chất chuẩn gốc phù hợp trước khi sử dụng.

Quy trình tiến hành xác định hàm lượng chất chính

• Chuẩn bị mẫu thử: Cân một lượng mẫu thử chính xác (sai số không quá 0,0002 g) theo chỉ dẫn của từng chuyên luận cụ thể, hòa tan hoàn toàn trong nước hoặc dung môi thích hợp.
• Điều chỉnh môi trường pH: Thêm các dung dịch đệm thích hợp (như đệm amoniac pH 10, đệm axetat pH 5-6) để duy trì khoảng pH tối ưu cho phản ứng tạo phức của ion kim loại cụ thể cần xác định.
• Thêm chất chỉ thị: Cho một lượng nhỏ chỉ thị kim loại dạng bột hoặc dạng dung dịch vào hỗn hợp phản ứng, lắc đều để tạo phức màu giữa ion kim loại và chỉ thị.
• Tiến hành chuẩn độ: Nhỏ từ từ dung dịch tiêu chuẩn Complexon III từ buret vào bình tam giác chứa mẫu thử, lắc đều liên tục cho đến khi màu của dung dịch chuyển hẳn sang màu của chỉ thị ở trạng thái tự do. Ghi lại thể tích dung dịch Complexon III đã tiêu tốn.

Tính toán và biểu thị kết quả

Hàm lượng phần trăm của chất chính trong mẫu thử được tính toán dựa trên thể tích dung dịch Complexon III tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ, nồng độ đương lượng của dung dịch chuẩn, khối lượng mẫu cân và hệ số đương lượng hóa học của chất cần xác định. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của ít nhất hai phép xác định song song có sai lệch nằm trong phạm vi cho phép của tiêu chuẩn.