TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 2309:1978

THUỐC THỬ-PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC
Reagents-Methods for the determination of water

Tiêu chuẩn này quy định những phương pháp sau đây để xác định hàm lượng nước trong thuốc thử vô cơ và hữu cơ:

a) Phương pháp Fise áp dụng khi hàm lượng nước trong lượng cân của chất pha chế trong khoảng 0,000500,05 g.

b) Phương pháp sấy trong máy điều nhiệt áp dụng khi hàm lượng nước trong lượng cân của chất pha chế đem thử không nhỏ hơn 0,001 g.

c) Phương pháp cất với dung môi hữu cơ ( phương pháp Din-Sta) áp dụng khi hàm lượng nước trong lượng cân của chất pha chế đem thử trong khoảng 0,3-10 g.

I. NHỮNG CHỈ DẪN CHUNG

1.1Để chuẩn bị các dung dịch, cân lượng cân chất pha chế, cũng như lượng cân các thuốc thử, nếu không có chỉ dẫn nào đặc biệt trong tiêu chuẩn áp dụng cho chất pha chế đem phân tích hoặc lấy theo thể tích với độ chính xác đến 1 %.

1.2 Chọn phương pháp và điều kiện phụ xác định phải được nêu trong tiêu chuẩn áp dụng cho thuốc thử.

1.3 Để xác định nước, tất cả các bình đem dùng đều phải được làm sạch nước đến mức tốt nhất; dùng rượu etylíc và axeton để tráng bình có nút mài và cốc, sấy trong máy điều nhiệt ở nhiệt độ 1100C, giữ trong bình hút ẩm đựng chất hút ẩm hoặc sấy bằng chất khác; buret và pipet trước lúc đem dùng, phải dùng rưọu etylic và axeton để tráng và sấy trong buồng không khí khô.

1.4 S au khi làm việc xong với thuốc thử Fise, để đuổi hết mùi piridin, phải dùng dung dịch axit axetic để tráng bình.

1.5 Khi làm việc với các dung môi hữu cơ, phải tuân theo quy tắc bảo hiểm; lấy mẫu và lấy dung môi phải tiến hành trong tủ hút có sức hút mạnh, đặt xa lửa.

2. PHƯƠNG PHÁP DÙNG THUỐC THỬ FISE ĐỂ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC.

2.1 Phương pháp này dùng để xác định nước hấp thụ, nước kết tinh, nước hút ẩm.

Thuốc thử Fise là dung dịch iot và anhidric sunfurơ trong metanol và piridin.

Không có nước, trong môi trường piridin và metanol, iot sẽ tác dụng với anhidric sunfurơ. Những giọt thuốc thử Fise dư sẽ nhuộm màu dung dịch thành màu đỏ của iot.

2.2 Thuốc thử, dung dịch và dụng cụ

Nước cất

Iot-axetat, dung dịch chuẩn bị theo phụ lục 1.9

Kali clorua nóng chảy đã nung sơ bộ,

Axit sunfuric.

Axit axetic, dung dịch 5 %.

Magie pecloric khan ( anhidron)

Metanola (rất độc) có hàm lượng ẩm nước không lớn hơn 0,05 %

Natri tactrat hoặc natri axetat ( sấy trong máy điều nhiệt đến khối lượng không đổi ở 120-1250 C để kiểm tra hàm lượng nước kết tinh ).

Thuốc thử Fise ( có thể chuẩn bị theo điều 1.7 và 1.8 của phụ lục ).

Chỉ thị silicagen

Dầu bôi chân không

Dung dịch tiêu chuẩn nước trong metanola, chuẩn bị như sau: Cân 0,3 ml nước trong bình định mức khô, dung tích 100 ml với đọ chính xác đến 0,0002 g, thêm metanola đến vạch mức, giữ trong 20 phút trên máy điều nhiệt có nhiệt độ 200 C và lắc đều. Giữ dung dịch chuẩn bị xong trong máy điều nhiệt ở 200 C trong 20 phút trước mỗi phép xác định độ chuẩn của thuốc thử Fise.

Máy khuấy từ tính. Que khuấy phải được bọc trong ống thuỷ tinh hoặc ống polietylen.

Pipet có phần mài và khoá để cho chất lỏng vào bình chuẩn độ( hình 1.a)

Nút rỗng để cho chất rắn vào bình chuẩn độ ( xem hình 1 b).

Các phụ kiện của bình chưng cất và ống nối để cất hỗn hợp đẳng sôi của nước và dung môi ( hình 1 c)

Dụng cụ để chuẩn độ bằng mắt ( hình 3).

Sơ đồ thiết bị dùng để chuẩn độ điện thế nước ( hình 4)

2.3 Chuẩn bị thử

2.3.1 Điều kiện tiến