TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9919:2013

ĐẤT, ĐÁ, QUẶNG VÀNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG VÀNG, BẠC - PHƯƠNG PHÁP NUNG LUYỆN

Soils, rocks and gold ores - Determination of gold, silver by fire assay fusion method

Lời nói đầu

TCVN 9919: 2013 do Tổng Cục Địa chất và Khoáng sản biên soạn, Bộ Tài nguyên và Môi trường đề nghị Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

ĐẤT, ĐÁ, QUẶNG VÀNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG VÀNG, BẠC - PHƯƠNG PHÁP NUNG LUYỆN

Soils, rocks and gold ores - Determination of gold, silver by fire assay fusion method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích nghiệm xác định hàm lượng vàng và bạc trong đất đá và quặng vàng có chứa từ 0,5 g/T đến hàng nghìn g/T vàng và từ 10 g/T đến hàng nghìn g/T bạc, phục vụ cho điều tra cơ bản địa chất về khoáng sản, thăm dò khoáng sản.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức

TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức

TCVN 9924:2013, Đất, đá, quặng - Quy trình gia công mẫu sử dụng cho các phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt

3. Nguyên tắc

Mẫu được phân hủy bằng cách nung chảy ở nhiệt độ cao với hỗn hợp các chất trợ dung thích hợp (thành phần và tỉ lệ các chất trợ dung thay đổi tùy thuộc vào đặc điểm thành phần của mẫu). Sau quy trình nung chảy, vàng và bạc được góp vào nụ chì kim loại.

Quá trình cupen hóa nụ chì kim loại sau đó trong capen manhezit ở nhiệt độ thích hợp giúp loại phần lớn chì (do thăng hoa), đồng thời chuyển các kim loại tạp chất thành các oxit thấm vào bên trong capen và để lại trên mặt hạt hợp kim vàng và bạc.

Tách bạc khỏi vàng bằng cách hòa tan hạt hợp kim bằng axit nitric. Sau đó, xác định hàm lượng vàng và bạc trong mẫu theo phương pháp khối lượng.

4. Hóa chất, thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước phù hợp với loại 2 của TCVN 4851 (ISO 3696).

4.1  Natri cacbonat Na₂CO₃, loại kỹ thuật.

4.2  Natri tetra borat Na₂B₄O₇ (borac), loại kỹ thuật.

4.3  Chì oxit PbO hàm lượng tạp chất vàng < 0,1 g/T và bạc < 5 g/T.

4.4  Bột silic dioxit SiO₂ hoặc bột thủy tinh.

4.5  Kali nitrat KNO₃, loại kỹ thuật.

4.6  Tinh bột (bột mì, bột gạo hoặc bột sắn).

4.7  Axit nitric, d = 1,40, các dung dịch (1 4), (1 2) và (2 3).

4.8  Axit sunfuric, d = 1,84, dung dịch (1 1).

4.9  Bạc nitrat AgNO₃, dung dịch có độ chuẩn (theo bạc) 1 mg/ml. Hòa tan 1,5700 gam bạc nitrat trong 200 ml nước, thêm 1-2 giọt axit nitric (1 1). Pha loãng bằng nước trong bình định mức 1 lít, lắc đều. Bảo quản dung dịch trong bình polietyien.

5. Thiết bị - Dụng cụ

Các thiết bị