Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11146:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11146:2015 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 6233:1983, quy định phương pháp chuẩn độ EDTA để xác định hàm lượng canxi và magie trong quặng và tinh quặng mangan. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung Phần mở đầu và các điều khoản đầu tiên từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này.

Điều 1: Phạm vi áp dụng

Điều khoản này xác định rõ giới hạn và đối tượng áp dụng của phương pháp phân tích hóa học:

• Phương pháp chuẩn độ EDTA được áp dụng cụ thể cho đối tượng là quặng mangan và tinh quặng mangan.
• Tiêu chuẩn quy định giới hạn hàm lượng xác định đối với canxi là từ 0,5% đến 10% (tính theo phần trăm khối lượng).
• Tiêu chuẩn quy định giới hạn hàm lượng xác định đối với magie là từ 0,5% đến 5% (tính theo phần trăm khối lượng).

Điều 2: Tài liệu viện dẫn

Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác và đồng bộ, cần phối hợp sử dụng các tài liệu tiêu chuẩn liên quan sau:

• Các tiêu chuẩn quốc gia và quốc tế về phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử đối với quặng mangan và tinh quặng mangan.
• Các tiêu chuẩn quy định về yêu cầu chung đối với các phép phân tích hóa học, độ chính xác của dụng cụ đo thể tích và chất lượng của nước dùng trong phòng thí nghiệm.

Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp

Nguyên tắc cốt lõi của phương pháp chuẩn độ EDTA để xác định canxi và magie bao gồm các bước kỹ thuật cơ bản sau:

• Phân hủy mẫu: Mẫu thử được hòa tan bằng các axit vô cơ mạnh thích hợp để chuyển canxi và magie vào dung dịch. Phần không tan (nếu có) được xử lý riêng bằng cách nung chảy với chất chảy thích hợp rồi hòa tan lại vào dung dịch chính.
• Tách loại nguyên tố cản trở: Tiến hành tách mangan, sắt, nhôm và các nguyên tố gây cản trở khác ra khỏi dung dịch phân tích bằng phương pháp kết tủa hóa học hoặc tạo phức chelate hóa.
• Xác định hàm lượng Canxi: Chuẩn độ canxi bằng dung dịch tiêu chuẩn EDTA trong môi trường kiềm mạnh (pH lớn hơn 12) sử dụng chỉ thị màu thích hợp (như fluorexon hoặc murexit) cho đến khi dung dịch chuyển màu rõ rệt.
• Xác định tổng hàm lượng Canxi và Magie: Chuẩn độ tổng lượng canxi và magie bằng dung dịch tiêu chuẩn EDTA trong môi trường đệm amoni (pH khoảng 10) sử dụng chỉ thị màu đen eriochrom T (ET-00).
• Tính toán kết quả: Hàm lượng magie được xác định gián tiếp bằng cách lấy hiệu số giữa thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn khi chuẩn độ tổng hai nguyên tố và thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn khi chuẩn độ riêng canxi.

Điều 4: Thuốc thử và vật liệu

Để đảm bảo độ chính xác và độ lặp lại của phép phân tích, các loại thuốc thử và vật liệu sử dụng phải đáp ứng các yêu cầu nghiêm ngặt:

• Nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, không chứa các ion kim loại gây ảnh hưởng đến phép chuẩn độ.
• Các axit vô cơ tinh khiết hóa học bao gồm axit clohydric (HCl), axit nitric (HNO3), axit perchloric (HClO4) hoặc axit sulfuric (H2SO4).
• Dung dịch đệm amoni (pH = 10) được pha chế từ amoni clorua và amoni hydroxit để duy trì môi trường chuẩn độ tổng.
• Dung dịch tiêu chuẩn muối dinatri của axit etylendiamintetraaxetic (EDTA) có nồng độ được xác định chính xác.
• Các chất chỉ thị màu hóa học chuyên dụng ở dạng rắn hoặc dạng dung dịch để nhận biết điểm tương đương của phép chuẩn độ một cách nhạy bén.