TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11146:2015

ISO 6233:1983

QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MANGAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI VÀ MAGIE - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ EDTA

Manganese ores and concentrates - Determination of calcium and magnesium contents - EDTA titrimetric method

Lời nói đầu

TCVN 11146:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 6233:1983.

TCVN 11146:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102 Quặng sắt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MANGAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI VÀ MAGIE - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ EDTA

Manganese ores and concentrates - Determination of calcium and magnesium contents - EDTA titrimetric method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ EDTA để xác định hàm lượng canxi và magie có trong quặng và tinh quặng mangan.

Tiêu chuẩn này áp dụng cho các sản phẩm có hàm lượng canxi và magie lớn hơn 0,3% (khối lượng)

Tiêu chuẩn này được sử dụng cùng với TCVN 11142 (ISO 4297).

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 10548-1 (ISO 4296-1), Quặng mangan - Lấy mẫu - Phần 1: Lấy mẫu đơn.

TCVN 10548-2 (ISO 4296-2), Quặng mangan - Lấy mẫu - Phần 2: Chuẩn bị mẫu.

TCVN TCVN 11142 (ISO 4297), Quặng và tinh quặng mangan - Phương pháp phân tích hóa học - Hướng dẫn chung).

3  Nguyên tắc

Phân hủy phần mẫu thử bằng axit clohydric và axit nitric. Tách silic bằng cách làm bay hơi dung dịch đến khô. Hòa tan các muối trong axit clohydric, lọc cặn không tan và giữ dịch lọc làm dung dịch chính.

Đốt giấy lọc chứa cặn và xử lý cặn bằng axit sulfuric và axit flohydric.

Nung chảy cặn với natri carbonat.

Hòa tan khối chảy trong nước và lọc dung dịch nhận được. Hòa tan cặn bằng axit clohydric và gộp vào dung dịch chính.

Tách bari [khi hàm lượng bari lớn hơn 1% (khối lượng)] ở dạng bari sulfat.

Tách các nguyên tố cản trở (sắt, nhôm, mangan, đồng, chì và các nguyên tố khác) khỏi dung dịch chính (sau khi tách bari sulfat hoặc không tách bari sulfat) bằng hexametyltetramin và natri dietyldithiocarbamat.

Chuẩn độ canxi bằng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn EDTA ở pH 13 và chuẩn độ magie ở pH 10 (sau khi đã tách khỏi canxi ở dạng hydroxit) trên máy chuẩn độ quang điện với chỉ thị Ericrom xanh SE hoặc chuẩn độ canxi bằng mắt thường bằng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn EDTA ở pH 13 với hỗn hợp chỉ thị fluorexon và tymolphthalein và tổng canxi và magie ở pH 10 với chỉ thị eriocrom T đen.

4  Thuốc thử

4.1  Kali disulfat (K₂S₂O₇).

4.2  Natri carbonat, khan.

4.3  Dung dịch ammoniac, ρ 0,90 g/ml.

4.4  Axit nitric, ρ 1,40 g/ml.

4.5  Axit clohydric, ρ 1,19 g/ml.

4.6  Axit flohydric, ρ 1,14 g/ml.

4.7  Axit sulfuric, ρ 1,84 g/ml, pha loãng 1+1.

4.8  Axit sulfuric, dung dịch 2 % (khối lượng).

4.9  Axit clohydric, pha loãng 1+1.