Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9659:2013
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9659:2013 (hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 11814:2002) quy định phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) để đánh giá cường độ xử lý nhiệt của sữa bột. Đây là phương pháp phân tích hiện đại, có độ chính xác cao, giúp các phòng thử nghiệm và cơ quan kiểm soát chất lượng xác định mức độ tác động nhiệt trong quá trình chế biến sữa bột, từ đó phân loại sản phẩm một cách khoa học.
Nội dung chi tiết Phần mở đầu và các Điều khoản đầu (Điều 1 đến Điều 4)
Điều 1: Phạm vi áp dụng
Điều khoản này xác định rõ giới hạn và đối tượng áp dụng của tiêu chuẩn kỹ thuật:
- Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sử dụng hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) để đánh giá cường độ xử lý nhiệt áp dụng cho sữa bột.
- Đối tượng áp dụng trực tiếp bao gồm sữa bột nguyên chất, sữa bột tách béo một phần và sữa bột tách béo được sản xuất bằng công nghệ sấy phun.
- Phương pháp này cho phép phân biệt và phân loại các loại sữa bột dựa trên mức độ xử lý nhiệt (ví dụ: xử lý nhiệt thấp, nhiệt trung bình và nhiệt cao), phục vụ hiệu quả cho việc kiểm soát chất lượng nguyên liệu trong công nghiệp chế biến thực phẩm.
Điều 2: Tài liệu viện dẫn
Để đảm bảo tính chính xác và đồng bộ khi áp dụng tiêu chuẩn, người thực hiện cần phối hợp sử dụng các tài liệu viện dẫn liên quan:
- Các tài liệu viện dẫn bao gồm các tiêu chuẩn quốc gia (TCVN) và tiêu chuẩn quốc tế (ISO) về quy trình lấy mẫu sữa, phương pháp xác định độ ẩm, hàm lượng chất béo và các chỉ tiêu lý - hóa cơ bản khác của sữa bột.
- Việc tuân thủ các tài liệu viện dẫn này giúp thống nhất điều kiện môi trường thử nghiệm, giảm thiểu sai số hệ thống và đảm bảo tính tương thích của kết quả phân tích giữa các phòng thử nghiệm khác nhau.
Điều 3: Thuật ngữ và định nghĩa
Tiêu chuẩn đưa ra các định nghĩa chuẩn hóa nhằm thống nhất cách hiểu và áp dụng trong thực tế phân tích:
- Cường độ xử lý nhiệt (Heat treatment intensity): Là mức độ tác động tổng hợp của nhiệt độ và thời gian lên các thành phần nhạy cảm với nhiệt trong sữa (đặc biệt là các protein huyết thanh sữa) trong suốt quá trình chế biến và sấy khô.
- Sữa bột sấy phun (Spray-dried milk powder): Sản phẩm sữa dạng bột thu được từ quá trình sấy phun sữa tươi hoặc sữa đã cô đặc, giữ được các đặc tính dinh dưỡng tối ưu.
- Các thuật ngữ chuyên ngành liên quan đến kỹ thuật sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) như pha động, pha tĩnh, thời gian lưu, hệ số phân tách và chất chuẩn đối chiếu cũng được định nghĩa rõ ràng để phục vụ quá trình vận hành thiết bị.
Điều 4: Nguyên tắc của phương pháp
Nguyên tắc cốt lõi của phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) trong việc đánh giá cường độ xử lý nhiệt được quy định cụ thể:
- Phương pháp dựa trên việc đo lường sự biến đổi hoặc hàm lượng của các chất chỉ thị nhạy cảm với nhiệt (như các protein huyết thanh sữa không bị biến tính hoặc các hợp chất hình thành do nhiệt như furosine) có trong mẫu sữa bột.
- Mẫu sữa bột được hòa tan và trải qua quá trình xử lý sơ bộ (kết tủa, lọc hoặc thủy phân tùy thuộc vào chất chỉ thị cụ thể được lựa chọn) để loại bỏ các thành phần gây nhiễu và thu hồi dịch lọc chứa chất cần phân tích.
- Dịch lọc sau xử lý được bơm vào hệ thống HPLC. Quá trình phân tách các chất được thực hiện trên cột sắc ký thích hợp với một pha động được kiểm soát nghiêm ngặt về tốc độ dòng và thành phần dung môi.
- Hàm lượng của chất chỉ thị nhiệt được xác định bằng cách so sánh diện tích pic hoặc chiều cao pic của mẫu thử với pic của chất chuẩn tương ứng trên sắc ký đồ. Kết quả định lượng này là cơ sở trực tiếp để đánh giá và phân loại cường độ xử lý nhiệt của sữa bột.
Để sử dụng toàn bộ tiện ích nâng cao của Hệ Thống Pháp Luật vui lòng lựa chọn và đăng ký gói cước.
SỮA BỘT - ĐÁNH GIÁ CƯỜNG ĐỘ XỬ LÝ NHIỆT - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO
Dried milk - Assessment of heat treatment intensity - Method using high-performance liquid chromatography
Lời nói đầu
TCVN 9659 : 2013 hoàn toàn tương đương với ISO 11814:2002;
TCVN 9569 : 2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Lời giới thiệu
Các mức giới hạn đối với sữa bột gầy xử lý nhiệt thấp (cực thấp) có thể bị ảnh hưởng bởi nguồn gốc sữa nguyên liệu dùng để chế biến cũng như việc xử lý nhiệt trong khi chế biến sữa bột hoặc của mẫu đối chứng (xem 4.4). Do đó, trong tiêu chuẩn này không đưa ra các giới hạn về tỷ lệ tương đối, r (xem 9.1) và tỷ lệ tương đối của mẫu, rt (xem 9.3). Nhưng cũng nên có quy định về các giới hạn chuẩn r và rt đối với sữa bột xử lý nhiệt cực thấp, tùy thuộc vào các yêu cầu áp dụng. Các giới hạn chuẩn cần dựa vào quy định hiện hành.
SỮA BỘT - ĐÁNH GIÁ CƯỜNG ĐỘ XỬ LÝ NHIỆT - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO
Dried milk - Assessment of heat treatment intensity - Method using high-performance liquid chromatography
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đánh giá cường độ xử lý nhiệt bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) được áp dụng cho quá trình chế biến sữa bột, nhằm phân biệt sữa bột gầy được xử lý nhiệt cực thấp với sữa bột gầy được xử lý nhiệt thấp.
Tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:
2.1. Sữa bột gầy xử lý nhiệt cực thấp (extra-low-heat skim milk powder)
Sữa bột gầy có hàm lượng tối thiểu whey protein biến tính xác định được bằng quy trình quy định trong tiêu chuẩn này.
Sữa bột được hòa tan trong nước. Casein và các whey protein biến tính được kết tủa đẳng điện ở pH 4,6. Các whey protein không biến tính có mặt trong dịch lọc được xác định bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao. Giải thích kết quả thu được.
Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước đã loại khoáng hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.
4.1. Axit clohydric, c(HCl) » 1 mol/l
Pha loãng 80 ml axit clohydric đậm đặc [37 % (khối lượng)] bằng nước đến 1 000 ml và trộn.
4.2. Dung môi rửa giải, pH 6,0
Hòa tan 1,74 g dikali hydro phosphat (K2HPO4), 12,37 g kali dihydro phosphat (KH2PO4) và 21,41 g natri sulfat (Na2SO4) trong khoảng 700 ml nước. Chỉnh pH đến 6,0 bằng dung dịch axit phosphoric (85 %) hoặc dung dịch kali hydroxit (10 mol/l), nếu cần.
Pha loãng bằng nước đến 1 000 ml và trộn. Lọc dung môi rửa giải qua màng lọc 0,45 mm trước khi sử dụng.
4.3. Dung môi rửa
Trộn 100 ml axetonitril (CH3CN) với 900 ml nước. Lọc hỗn hợp qua màng lọc 0,45 mm trước khi sử dụng.
Có thể sử dụng dung môi rửa khác với điều kiện là chúng phải ức chế vi khuẩn phát triển và không ảnh hưởng đến hiệu quả tách của cột.
4.4. Mẫu đối chứng
Dùng sữa bột gầy được xử lý nhiệt cực thấp, chứa hàm lượng tối thiểu whey protein biến tính.
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thườ
Để xem đầy đủ nội dung và sử dụng toàn bộ tiện ích của Hệ Thống Pháp Luật vui lòng lựa chọn và đăng ký gói cước.
Nếu bạn đã là thành viên, hãy bấm:
- 1Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8079:2013 (ISO 6091:2010) về Sữa bột - Xác định độ axit chuẩn độ (Phương pháp chuẩn)
- 2Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7979:2013 (CODEX STAN 207 - 1999, sửa đổi 1:2010) về Sữa bột và cream bột
- 3Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9634:2013 (ISO/TS 27265:2009/IDF/RM 228:2009) về Sữa bột - Định lượng bào tử đặc biệt bền nhiệt của vi khuẩn ưa nhiệt
- 4Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9660:2013 (ISO 13875 : 2005) về Sữa dạng lỏng - Xác định hàm lượng β-lactoglobulin tan trong axit -Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao pha đảo
- 5Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9661:2013 (ISO 17129:2006) về Sữa bột - Xác định protein đậu tương và protein đậu Hà Lan sử dụng điện di mao quản có mặt natri dodecyl sulfat (SDS-CE) - Phương pháp sàng lọc
- 6Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9665:2013 (ISO 26462 : 2010) về Sữa - Xác định hàm lượng lactose - Phương pháp enzym đo chênh lệch độ pH
- 7Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9051-1:2012 (ISO 5765-1:2002) về Sữa bột, hỗn hợp kem lạnh dạng bột và phomat chế biến – Xác định hàm lượng lactoza – Phần 1: Phương pháp enzym sử dụng nhóm chức glucozo của lactoza
- 8Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9051-2:2012 (ISO 5765-2:2002) về Sữa bột, hỗn hợp kem lạnh dạng bột và phomat chế biến – Xác định hàm lượng lactoza – Phần 2: Phương pháp enzym sử dụng nhóm chức galactoza của lactoza
- 9Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10024:2013 (ISO 15322:2005) về Sữa bột và sản phẩm sữa bột – Xác định đặc tính của sữa trong cà phê nóng (phép thử cà phê)
- 1Quyết định 841/QĐ-BKHCN năm 2013 công bố Tiêu chuẩn quốc gia do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6400:2010 (ISO 707:2008/IDF 50:2008) về Sữa và các sản phẩm sữa - Hướng dẫn lấy mẫu
- 3Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1 : 1994) về Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- 4Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2 : 1994) về Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- 5Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8079:2013 (ISO 6091:2010) về Sữa bột - Xác định độ axit chuẩn độ (Phương pháp chuẩn)
- 6Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7979:2013 (CODEX STAN 207 - 1999, sửa đổi 1:2010) về Sữa bột và cream bột
- 7Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9634:2013 (ISO/TS 27265:2009/IDF/RM 228:2009) về Sữa bột - Định lượng bào tử đặc biệt bền nhiệt của vi khuẩn ưa nhiệt
- 8Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9660:2013 (ISO 13875 : 2005) về Sữa dạng lỏng - Xác định hàm lượng β-lactoglobulin tan trong axit -Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao pha đảo
- 9Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9661:2013 (ISO 17129:2006) về Sữa bột - Xác định protein đậu tương và protein đậu Hà Lan sử dụng điện di mao quản có mặt natri dodecyl sulfat (SDS-CE) - Phương pháp sàng lọc
- 10Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9665:2013 (ISO 26462 : 2010) về Sữa - Xác định hàm lượng lactose - Phương pháp enzym đo chênh lệch độ pH
- 11Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9051-1:2012 (ISO 5765-1:2002) về Sữa bột, hỗn hợp kem lạnh dạng bột và phomat chế biến – Xác định hàm lượng lactoza – Phần 1: Phương pháp enzym sử dụng nhóm chức glucozo của lactoza
- 12Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9051-2:2012 (ISO 5765-2:2002) về Sữa bột, hỗn hợp kem lạnh dạng bột và phomat chế biến – Xác định hàm lượng lactoza – Phần 2: Phương pháp enzym sử dụng nhóm chức galactoza của lactoza
- 13Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10024:2013 (ISO 15322:2005) về Sữa bột và sản phẩm sữa bột – Xác định đặc tính của sữa trong cà phê nóng (phép thử cà phê)
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9659:2013 (ISO 11814 : 2002) về Sữa bột - Đánh giá cường độ xử lý nhiệt - Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
- Số hiệu: TCVN9659:2013
- Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
- Ngày ban hành: 01/01/2013
- Nơi ban hành: ***
- Người ký: ***
- Ngày công báo: Đang cập nhật
- Số công báo: Đang cập nhật
- Ngày hiệu lực: 16/08/2026
- Tình trạng hiệu lực: Kiểm tra
