Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9458:2012 (hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn Mỹ ASTM D4503-08) quy định phương pháp hòa tan chất thải rắn bằng kỹ thuật nóng chảy với lithi metaborat (LiBO2). Đây là bước chuẩn bị mẫu tối quan trọng phục vụ cho các phân tích hóa học định lượng tiếp theo. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung phần mở đầu và các điều khoản đầu tiên (từ Điều 1 đến Điều 4) của tiêu chuẩn này.

1. Phạm vi áp dụng (Điều 1)

Điều khoản này xác định giới hạn và mục tiêu áp dụng của phương pháp phân tích:

• Đối tượng áp dụng: Phương pháp này quy định quy trình hòa tan các mẫu chất thải rắn bằng cách nóng chảy với lithi metaborat để chuẩn bị dung dịch mẫu đồng nhất phục vụ cho việc xác định các nguyên tố kim loại và phi kim bằng các phương pháp phân tích dụng cụ.
• Khả năng xử lý: Quy trình này đặc biệt hiệu quả đối với các mẫu chất thải rắn chứa các thành phần khó hòa tan bằng axit thông thường, bao gồm các hợp chất silicat, tro, xỉ, bùn thải và các loại đất đá ô nhiễm.
• Khuyến cáo an toàn: Tiêu chuẩn nhấn mạnh người sử dụng phải tự thiết lập các biện pháp an toàn lao động và bảo vệ sức khỏe phù hợp trước khi vận hành, do quy trình đòi hỏi làm việc với hóa chất độc hại và nhiệt độ cực cao.

2. Tài liệu viện dẫn (Điều 2)

Để đảm bảo tính chính xác và đồng bộ khi áp dụng tiêu chuẩn, người thực hiện cần tham chiếu đến các tài liệu kỹ thuật cốt lõi sau:

• Tiêu chuẩn về nước dùng trong phòng thí nghiệm: Yêu cầu sử dụng nước có độ tinh khiết cao (tương đương nước loại II theo ASTM D1193) để tránh hiện tượng nhiễm bẩn chéo và sai lệch kết quả phân tích nguyên tố vết.
• Các tiêu chuẩn liên quan về lấy mẫu và chuẩn bị mẫu: Các hướng dẫn kỹ thuật về cách lấy mẫu đại diện từ nguồn chất thải rắn và phương pháp giảm cỡ hạt mẫu trước khi tiến hành phân hủy hóa học.

3. Tóm tắt phương pháp (Điều 3)

Quy trình hòa tan mẫu bằng lithi metaborat nóng chảy được thực hiện tuần tự qua các bước kỹ thuật nghiêm ngặt:

• Chuẩn bị hỗn hợp phản ứng: Một lượng mẫu chất thải rắn đã được sấy khô và nghiền mịn được cân chính xác, sau đó trộn đều với tác nhân nóng chảy lithi metaborat khan (LiBO2) theo một tỷ lệ khối lượng quy định (thường dao động từ tỷ lệ 1:5 đến 1:10 tùy thuộc vào ma trận mẫu).
• Quá trình nung chảy nhiệt độ cao: Hỗn hợp được chuyển vào một chén nung chuyên dụng (thường làm bằng chất liệu graphite tinh khiết hoặc platin) và đưa vào lò nung ở nhiệt độ từ 900 độ C đến 1000 độ C. Quá trình nung kéo dài cho đến khi hỗn hợp nóng chảy hoàn toàn thành một chất lỏng đồng nhất, trong suốt.
• Hòa tan khối nóng chảy: Khối nóng chảy sau đó được đổ ngay lập tức vào dung dịch axit nitric (HNO3) hoặc axit clohydric (HCl) loãng được khuấy liên tục bằng máy khuấy từ. Phản ứng hòa tan diễn ra nhanh chóng, tạo thành một dung dịch mẫu trong suốt, không còn cặn lơ lửng, sẵn sàng cho các phép phân tích quang phổ kế tiếp.

4. Ý nghĩa và sử dụng (Điều 4)

Điều khoản này làm rõ vai trò và tầm quan trọng của phương pháp trong thực tiễn kiểm soát môi trường:

• Giải quyết triệt để ma trận mẫu phức tạp: Khác với các phương pháp phân hủy bằng axit thông thường (thường bỏ sót các pha silicat bền vững), phương pháp nóng chảy lithi metaborat đảm bảo phá hủy hoàn toàn cấu trúc mạng tinh thể của chất thải, giúp giải phóng toàn bộ các kim loại liên kết vào dung dịch.
• Tối ưu hóa cho phân tích dụng cụ: Dung dịch thu được sau quá trình hòa tan có độ ổn định cao, rất thích hợp để phân tích bằng phương pháp quang phổ phát xạ plasma nguyên tử cảm ứng cao tần (ICP-AES) hoặc quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS).
• Độ lặp lại cao: Nhờ quá trình đồng nhất hóa ở trạng thái lỏng nóng chảy, phương pháp này giúp giảm thiểu tối đa sai số do tính không đồng nhất của mẫu chất thải rắn ban đầu gây ra.